冶金法制备多晶硅的晶体生长及其杂质缺陷研究

论文摘要

现在各国的多晶硅制造商和研究者都在研究廉价生产太阳能级多晶硅的新工艺,其中,冶金法制备多晶硅的技术研发最受青睐。然而在多晶硅中,杂质和缺陷的存在显著降低了电池转化效率,杂质和缺陷之间相互作用,特别是对硅片电池转换效率有致命影响的金属杂质与缺陷的作用的研究显得尤为重要。本文利用扫描电子显微镜（scanning electron microscop,SEM）技术,结合电子背散射衍射（Electron back-scattered diffraction,EBSD）,X射线衍射分析（X-raydiffraction,XRD）、能谱分析（Energy specturum analysis,EDS）、光学显微镜等技术对冶金法制备的多晶硅中杂质和缺陷、多晶硅的晶体生长特性及其氩气气氛退火特性进行系统的研究。取得如下创新成果:坩埚下降速率V1条件下生长的多晶硅以<111>和<422>方向为择优取向。V1凝固速率较好的制备了<111>取向的织构硅片,有利于进一步深加工制备太阳能电池硅片。对V1凝固速率制备的多晶硅进行EBSD分析,结果表明:本试样以<111>{111}为主要织构,并且织构的衍射强度等级为7级,此外还有<（?）12>方向也存在有织构,衍射强度5-6级;<111>方向生长的晶粒间转向角为60°,取向差为60°的晶粒边界占40%,晶粒尺寸最大可达到115μm,90%的晶粒都在100μm以上,其中最小的晶粒也在25μm左右。冶金法直接提纯工业硅制备多晶硅中,会产生高密度位错及各类晶界,其中小角晶界约占1.2%。其余大角晶界主要由重合位置点阵晶界构成,包括有孪晶界∑3,还有∑1、∑7、∑9、∑11和∑17b。多晶硅中同时还存在大量位错缺陷,这些位错发生反应形成层错。<110>面腐蚀形貌呈三角形,<111>面腐蚀后呈圆圈状。这类缺陷会引起金属杂质的沉积,并产生杂质包藏,引起显微孔洞。此外,采用管式电阻炉,对厚度为80mm的<111>取向多晶硅片进行氩气气氛保护、800℃、4小时保温退火处理,随炉冷却后发现,<111>织构明显增强,并且,表面细致微孔得到明显减少。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 多晶硅产业发展现状
• 1.3 太阳能电池用多晶硅的生产新工艺简况
• 1.4 硅太阳电池对原料多晶硅的质量要求
• 1.5 多晶硅材料的特点
• 1.5.1 多晶硅中杂质的特点
• 1.5.2 多晶硅中的主要缺陷
• 1.6 本论文的研究内容和意义
• 1.7 本论文的创新点
• 第二章 实验方案及设备
• 2.1 实验材料及实验方案
• 2.1.1 实验材料
• 2.1.2 实验方案
• 2.2 实验设备
• 2.3 EBSD的工作原理及应用
• 2.3.1 电子背散射衍射花样（EBSP）
• 2.3.2 EBSD的应用
• 2.3.3 EBSD系统简介
• 2.3.4 EBSD实验过程
• 第三章 多晶硅的晶体生长
• 3.1 引言
• 3.2 多晶硅晶体生长工艺
• 3.3 多晶硅晶体生长的理论基础
• 3.3.1 定向凝固过程的传热
• 3.3.2 定向凝固过程的传质
• 3.4 晶体生长
• 3.5 多晶硅晶体生长的XRD研究
• 3.6 多晶硅晶体生长的EBSD研究
• 3.6.1 样品准备及实验条件
• 3.6.2 实验结果及讨论
• 3.7 多晶硅晶体生长的影响因素
• 3.7.1 温度梯度对多晶硅晶体生长的影响
• 3.7.2 坩埚升降速率对多晶硅晶体生长的影响
• 3.7.3 设备控制系统的偏差
• 3.8 本章小结
• 第四章 多晶硅中的缺陷和杂质
• 4.1 引言
• 4.2 多晶硅中的缺陷
• 4.2.1 多晶硅中晶界的研究
• 4.2.2 多晶硅中位错的研究
• 4.3 多晶硅中的杂质
• 4.3.1 金属杂质
• 4.3.2 坩埚引入的碳杂质
• 4.4 本章小结
• 第五章 多晶硅氩气气氛退火的初步研究
• 5.1 引言
• 5.2 多晶硅退火工艺
• 5.3 实验结果与分析
• 5.3.1 XRD取向及相分析
• 5.3.2 退火对样品表面的作用
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 实验结论
• 6.2 展望与建议
• 致谢
• 参考文献
• 附录 攻读硕士期间的学术成果