论文摘要
采用气相-湿化学法二步法制备了纳米级零价铁,研究了气相还原和湿法化学还原两步过程的影响因素。总结了纳米铁的制备方法及其检测手段,通过大量实验得出了二步法制备纳米级零价铁的最佳工艺条件。实验以高炉瓦斯泥为原料,不仅制得了具有应用价值的纳米铁,而且给出了又一种合理利用高炉瓦斯泥的新方法。在用二步法制备纳米铁的过程中,对物质微观结构的变化规律及微观结构与性能表征之间的关系进行研究,考察了高炉瓦斯泥的粒度、煅烧方式、还原温度、保温时间、表面活性剂的选择及其浓度、还原剂的滴加速度、搅拌时间和速度、修饰液的用量及纳米铁的清洗方法等因素对产物性能的影响,结合X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)等检测手段,根据产物的性能探索最佳制备条件。气相还原过程的最优制度为:高炉瓦斯泥过250目筛后,可由两种方式进行气相还原:1)套烧还原方式,煅烧温度制度为:先在900℃保温1h再升温至1000℃保温3h;2)平铺料密闭容器还原方式,煅烧温度制度为:在1000℃煅烧保温2h。气相还原的产物与酸反应所得制品作为湿化学还原过程的原料,湿化学还原过程的最佳工艺条件是:在有机反应介质中,以3wt%油酸作分散剂,还原剂KBH4的滴加速度约为12mL/s,磁力搅拌时间为20min,修饰剂NiSO4的浓度为94.59wt%,所得黑色沉淀用去离子水洗23次后用有机溶剂洗68次,真空干燥后即得纳米级零价铁。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光电子能谱(XPS)和振动样品磁强计(VSM)等检测手段对制得的产物进行结构及性能表征,结果表明产物为纳米级α-Fe颗粒,平均粒径为74nm,外层有Ni的氧化物包覆,其饱和磁化强度Ms=60.85emu/g,剩余磁化强度Mr=12.226emu/g,矫顽力Hc=268.94Oe。
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