二步法制备纳米级零价铁的研究

论文摘要

采用气相-湿化学法二步法制备了纳米级零价铁,研究了气相还原和湿法化学还原两步过程的影响因素。总结了纳米铁的制备方法及其检测手段,通过大量实验得出了二步法制备纳米级零价铁的最佳工艺条件。实验以高炉瓦斯泥为原料,不仅制得了具有应用价值的纳米铁,而且给出了又一种合理利用高炉瓦斯泥的新方法。在用二步法制备纳米铁的过程中,对物质微观结构的变化规律及微观结构与性能表征之间的关系进行研究,考察了高炉瓦斯泥的粒度、煅烧方式、还原温度、保温时间、表面活性剂的选择及其浓度、还原剂的滴加速度、搅拌时间和速度、修饰液的用量及纳米铁的清洗方法等因素对产物性能的影响,结合X射线衍射（XRD）和振动样品磁强计（VSM）等检测手段,根据产物的性能探索最佳制备条件。气相还原过程的最优制度为:高炉瓦斯泥过250目筛后,可由两种方式进行气相还原:1)套烧还原方式,煅烧温度制度为:先在900℃保温1h再升温至1000℃保温3h;2)平铺料密闭容器还原方式,煅烧温度制度为:在1000℃煅烧保温2h。气相还原的产物与酸反应所得制品作为湿化学还原过程的原料,湿化学还原过程的最佳工艺条件是:在有机反应介质中,以3wt%油酸作分散剂,还原剂KBH4的滴加速度约为12mL/s,磁力搅拌时间为20min,修饰剂NiSO4的浓度为94.59wt%,所得黑色沉淀用去离子水洗23次后用有机溶剂洗68次,真空干燥后即得纳米级零价铁。用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光电子能谱（XPS）和振动样品磁强计（VSM）等检测手段对制得的产物进行结构及性能表征,结果表明产物为纳米级α-Fe颗粒,平均粒径为74nm,外层有Ni的氧化物包覆,其饱和磁化强度Ms=60.85emu/g,剩余磁化强度Mr=12.226emu/g,矫顽力Hc=268.94Oe。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 文献综述
• 1.1 纳米材料简介
• 1.2 纳米铁微粒的制备原料及方法
• 1.2.1 高炉瓦斯泥简介
• 1.2.2 纳米铁微粒的制备方法
• 1.3 纳米铁微粒的应用及表征
• 1.3.1 纳米铁微粒的应用简介
• 1.3.2 铁基纳米粉末的表征技术
• 1.4 课题提出
• 1.4.1 纳米级零价铁制备原料方面
• 1.4.2 纳米级零价铁制备工艺条件与产物微观结构及产物性能关系方面
• 2 实验工艺
• 2.1 原料
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 理论基础
• 2.2.2 制备方法
• 2.3 性能测试
• 2.3.1 纳米铁及中间产物的检测方式
• 2.3.2 实验设备
• 3 结果与分析讨论
• 3.1 纳米级零价铁的表征
• 3.1.1 X 射线衍射（XRD）
• 3.1.2 扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）检测
• 3.1.3 光电子能谱（XPS）检测
• 3.1.4 磁性能检测
• 3.2 气相还原过程的影响因素
• 3.2.1 高炉瓦斯泥的粒度对产物的影响
• 3.2.2 煅烧方式对产物的影响
• 3.2.3 煅烧温度对产物的影响
• 3.2.4 保温时间对产物的影响
• 3.3 湿化学法还原过程的影响因素
• 3.3.1 表面活性剂的选择及其加入量对纳米铁粉的分散性能的影响
• 3.3.2 还原剂的滴加速度对产物的影响
• 3.3.3 搅拌时间和速度对产物的影响
• 3.3.4 修饰剂对产物的影响
• 3.3.5 纳米铁的清洗方法对产物的影响
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 导师简介
• 作者简介
• 学位论文数据集