鱼骨状纳米碳纤维与多壁纳米碳管的制备及其储氢、储锂性能研究

论文题目: 鱼骨状纳米碳纤维与多壁纳米碳管的制备及其储氢、储锂性能研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 材料物理与化学

作者: 黄宛真

导师: 张孝彬

关键词: 鱼骨状纳米碳纤维,多壁纳米碳管,储氢,嵌脱锂,超级电容器

文献来源: 浙江大学

发表年度: 2005

论文摘要: 人类越来越意识到能源危机所带来的灾害以及环境保护的重要性,世界各国纷纷寻找高效、环保、安全的可再生能源,制定一系列计划并花大量人力、物力、财力在开发研究氢能系统、锂离子电池以及超级电容器等方面,重点集中在能源材料的开发与研究。而随着一维纳米碳材料制备技术的日趋成熟,纳米碳管及纳米碳纤维在储能方面展示出良好的应用前景。由于纳米碳管和纳米碳纤维是由石墨卷曲而成的一维结构,具有比表面积大、密度低、导电性好以及优异的力学性能等特点,是储氢系统、锂离子电池以及超级电容器的理想材料。而鱼骨状纳米碳纤维由于互相平行的石墨层面的端部终止于纤维的外壁,暴露于纤维表面约0.34nm的层间距可提供多种原子及离子插入石墨层的机会,在储能方面具有潜在应用价值。基于此,本论文对本实验室制备工艺较成熟的多壁纳米碳管及鱼骨状纳米碳纤维进行系列预处理,并研究预处理方式对其储能特性的影响。 采用商业泡沫镍为催化剂,CVD法制备纳米碳纤维。该纳米碳纤维的石墨层面与其轴线的夹角在0～90°之间,为鱼骨状结构;由于制备温度较低,其石墨化程度不佳、石墨面不平整。分析讨论生长温度、氢气还原时间、生长时间及气氛流量等实验参数对产物形貌、结构及产量的影响,结果表明制备鱼骨状纳米碳纤维的最佳生长条件为:生长温度550℃、氢气还原时间3h、生长时间2h;气氛流量分别为:氮气300sccm、氢气50sccm、乙炔100sccm。该条件下制备的鱼骨状纳米碳纤维具有产率高、纯度高以及重复性好等优点。同时针对催化剂形貌及与之相联系的纳米碳纤维的关系,建立—“两端同时生长模型”讨论鱼骨状纳米碳纤维的生长机制。 采用CoO为催化剂、CVD法制备多壁纳米碳管,对其进行纯化、球磨、退火及掺杂处理,并研究各种预处理方式对多壁纳米碳管在室温常压下气态储氢性能的影响。结果表明退火及掺杂处理明显改善纳米碳管的储氢性能。而氮气退火比氧气退火效果明显,因为在氧气气氛中退火时会在纳米碳管表面引入大量有机含氧官能团,恶化其储氢性能。对纳米碳管进行KNO3液相掺杂时则通过引入钾离子扩大氢气进出纳米碳管的孔道,从而提高纳米碳管的储氢量;掺杂纳米碳管的储氢量随掺杂液浓度的提高而提高,1.0M时得到最大储氢量3.2wt%。室温下

论文目录:

摘要

ABSTRACT

目录

第一章 文献综述

1．1 引言

1．2 纳米碳管与纳米碳纤维

1．2．1 定义

1．2．2 性能

1．2．2．1 力学性能

1．2．2．2 电学性能

1．2．2．3 热学性能

1．2．3 应用

1．2．3．1 力学性能应用及复合材料

1．2．3．2 场发射性能应用

1．2．3．3 电磁性能应用及电子器件

1．3 制备进展

1．3．1 纳米碳管的制备

1．3．1．1 电弧放电法

1．3．1．2 激光蒸发法

1．3．1．3 化学气相沉积法(CVD)

1．3．2 纳米碳纤维的制备

1．3．2．1 基体法

1．3．2．2 喷淋法

1．3．2．3 气相流动催化法

1．4 储氢研究概况

1．4．1 氢能及其储存

1．4．2 纳米碳管储氢研究进展

1．4．2．1 实验研究结果

1．4．2．2 理论研究

1．4．3 纳米碳纤维储氢进展

1．5 储锂研究概况

1．5．1 锂离子电池

1．5．1．1 锂离子电池的工作原理

1．5．1．2 锂离子电池碳负极材料

1．5．2 纳米碳管储锂进展

1．5．3 纳米碳纤维储锂进展

1．6 超级电容器研究概况

1．6．1 超级电容器

1．6．1．1 超级电容器工作原理

1．6．1．2 超级电容器电极材料

1．6．2 纳米碳管超级电容器研究进展

1．6．3 纳米碳纤维超级电容器研究进展

1．7 本论文研究内容及意义

参考文献

第二章 纳米碳纤维的制备与表征

2．1 引言

2．2 纳米碳纤维的制备

2．2．1 实验方法

2．2．2 表征方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 纳米碳纤维的TEM、XRD及Rarnan表征

2．3．2 纳米碳纤维制备工艺的优化

2．3．2．1 生长温度的优化及其对产物的影响

2．3．2．2 氢气的作用及氢气还原时间的优化

2．3．2．3 生长时间的优化及其对产物的影响

2．3．2．4 气体流量的优化及其对产物的影响

2．3．3 纳米碳纤维的生长机理

2．4 本章小结

参考文献

第三章 多壁纳米碳管的储氢性能

3．1 引言

3．2 多壁纳米碳管的制备

3．2．1 实验

3．2．2 TEM表征

3．2．3 XRD表征

3．2．4 Raman表征

3．3 多壁纳米碳管的预处理

3．3．1 纳米碳管的纯化

3．3．2 纳米碳管的球磨

3．3．3 纳米碳管的热处理

3．3．4 纳米碳管的掺杂

3．4 多壁纳米碳管的储氢性能

3．4．1 固体吸氢测试方法简介

3．4．2 实验设备简介

3．4．3 测试系统的空容标定

3．4．4 实验过程和结果计算

3．4．5 结果与讨论

3．5 本章小结

参考文献

第四章 鱼骨状纳米碳纤维储氢性能研究

4．1 引言

4．2 纳米碳纤维预处理

4．2．1 酸浸泡处理

4．2．2 酸搅拌处理

4．2．3 球磨处理

4．2．4 热处理

4．3 纳米碳纤维储氢

4．4 预处理方式对样品储氢性能的影响

4．4．1 未处理样品的储氢性能

4．4．2 预处理样品的储氢性能

4．5 本章小结

参考文献

第五章 多壁纳米碳管储锂性能研究

5．1 引言

5．2 多壁纳米碳管束的制备与表征

5．2．1 纳米碳管束的制备和提纯

5．2．2 TEM及SEM表征

5．2．3 XRD表征

5．2．4 TGA表征

5．3 多壁纳米碳管的预处理

5．3．1 空气氧化处理

5．3．2 球磨处理

5．3．3 氢氧化锂高温碱处理

5．3．4 混酸超声处理

5．3．5 硝酸回流处理

5．4 多壁纳米碳管束储锂性能

5．4．1 实验器材简介

5．4．1．1 手套箱

5．4．1．2 测试仪

5．4．1．3 模拟电池

5．4．1．4 其它材料

5．4．2 实验过程和结果计算

5．4．2．1 实验过程

5．4．2．2 结果计算

5．4．3 结果与讨论

5．4．3．1 纯化后多壁纳米碳管的储锂性能

5．4．3．2 空气氧化碳管的储锂性能

5．4．3．3 球磨碳管的储锂性能

5．4．3．4 碱处理碳管的储锂性能

5．4．3．5 混酸超声碳管的储锂性能

5．4．3．6 硝酸回流碳管的储锂性能

5．4．4 纳米碳管嵌脱锂容量模型

5．4．4．1 不可逆容量及SEI膜

5．4．4．2 可逆嵌锂容量模型

5．5 本章小结

参考文献

第六章 鱼骨状纳米碳纤维储锂性能研究

6．1 引言

6．2 纳米碳纤维的预处理

6．2．1 硝酸回流处理

6．2．2 退火热处理

6．2．3 硝酸浸泡并退火热处理

6．3 鱼骨状纳米碳纤维储锂性能

6．3．1 实验过程与计算

6．3．2 纳米碳纤维粗产物的储锂性能

6．3．3 硝酸回流纳米碳纤维的储锂性能

6．3．4 退火热处理纳米碳纤维的储锂性能

6．3．5 硝酸浸泡并退火热处理纳米碳纤维的储锂性能

6．4 本章小结

参考文献

第七章 基于纳米碳纤维的超级电容器

7．1 引言

7．2 纳米碳纤维的酸处理

7．2．1 酸处理样品的准备

7．2．2 酸处理样品的表征

7．3 纳米碳纤维电极超级电容器的制作

7．3．1 纳米碳纤维电极极板的制备

7．3．2 纳米碳纤维电极极板的表征

7．3．3 纳米碳纤维电极超级电容器的组装

7．4 纳米碳纤维电极超级电容器的电容特性

7．4．1 纳米碳纤维电极超级电容器的循环伏安特性

7．4．1．1 循环伏安法测试原理

7．4．1．2 循环伏安特性测试及结果讨论

7．4．2 纳米碳纤维电极超级电容器的比电容量

7．4．2．1 超级电容器比电容量测试原理及方法

7．4．2．2 比电容测试过程及计算方法

7．4．2．3 比电容测试结果与讨论

7．5 本章小结

参考文献

第八章 结论与展望

8．1 结论

8．2 展望

致谢

附录：主要研究成果

发布时间: 2006-05-10

参考文献

• [1].镍磷纳米碳管化学复合镀层的力学性能研究[D]. 孔纪兰.重庆大学2006
• [2].纳米碳管和氧化物一维功能纳米材料的制备与表征[D]. 孔凡志.浙江大学2003
• [3].定向纳米碳管及其复合膜的制备与表征[D]. 徐军明.浙江大学2004
• [4].纳米碳管/稀土酞菁复合材料的制备与光电性能研究[D]. 曹雷.浙江大学2004
• [5].化学气相催化裂解法制备纳米碳管及其应用研究[D]. 刘云芳.北京化工大学2005
• [6].纳米碳管的制备、表面修饰及其初步用于葡萄糖生物传感器的研究[D]. 李昱.浙江大学2005
• [7].新型碳纳米材料的制备、性质及应用研究[D]. 戴剑锋.兰州理工大学2006
• [8].几种低维材料的制备、微结构与性能[D]. 张滨.东北大学2006
• [9].新型一维碳纳米材料的热CVD法合成及性能研究[D]. 陶新永.浙江大学2007
• [10].纳米碳管表面的聚合物修饰及其初步应用于纳米复合材料的研究[D]. 谢龙.复旦大学2007

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• [4].几类高比能储氢储锂材料的应用基础研究[D]. 董华.武汉大学2004
• [5].碳基纳米材料的合成及储氢性能的研究[D]. 钱文.中国科学技术大学2006
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• [7].新型一维碳纳米材料的热CVD法合成及性能研究[D]. 陶新永.浙江大学2007
• [8].纳米碳纤维表面化学镀层及模板法纳微结构的制备与表征[D]. 谢广文.青岛科技大学2007
• [9].碳纳米管的电化学储氢性能研究[D]. 易双萍.广东工业大学2008
• [10].纳米碳纤维的表面处理及其聚合物复合材料的性能研究[D]. 梅启林.武汉理工大学2008

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