织物上残留甲醛分析方法优化

论文摘要

随着人们对环境保护和安全卫生意识的提高,纺织品经化学整理后残留的甲醛愈来愈引起人们的重视。如日本工业标准JIS L 104《树脂整理纺织品试验方法》,美国纺织业化学与染料工作者协会的AATCC 112《织物释放甲醛的测定:密封瓶法》等。我国制定了GB 18401-2003《纺织产品基本安全技术规范》,并在1998年重新修订。随后又推出了GB18885-2003《生态纺织品技术要求》等。国内外关于检测甲醛的测定标准存在着一定的差异。我国现行的GB/T 2912《纺织品甲醛的测定第1部分:游离水解的甲醛（水萃取法）》标准,依据乙酰丙酮与甲醛生成黄色化合物,经分光光度计分析,吸光度的大小,判断甲醛含量,方法简单易行。但该方法测定结果的重现性较差。究其原因在于分析过程中的几个环节上有问题,如甲醛原液的标准化方法、标准溶液标定中基准物的选择、滴定终点的判断方法、计算公式的可靠性和准确性等。另外,被测织物的取样量也应依残留量而定,否则对甲醛含量过低的织物会造成较大的误差。本文针对上述问题进行了系统的实验和分析,并对实验的数据分析给出修正值和最佳方法。所有这些都是依据分析化学的最小误差理论进行的。另外,关于微量甲醛的分析方法还有许多,如变色酸显色法、品红亚硫酸法、盐酸苯肼法、铁-邻二氮杂菲间接法等光度分析法、动力学催化分析法、气相色谱法、半定量试纸快速测定法等。论文对上述方法也经实验分析和国标法进行对比。结论是修正后的国标法和气相色谱法用于分析织物上的残留甲醛是比较令人满意的方法。国标法简单、便捷、准确,气相色谱法更加可靠。但由于昂贵的仪器不是随处可得的,因此会对分析造成困难。建议用修正后的国标法最好。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 甲醛的性状及危害
• 1.2 世界各国对甲醛含量的限定
• 1.2.1 对消费者影响方面
• 1.2.2 对生产、储运工作者的影响方面
• 1.3 纤维和纺织品中甲醛的可能来源
• 1.3.1 甲醛在纤维生产中的应用
• 1.3.2 甲醛在印染和后整理中的应用
• 1.3.2.1 染色印花助剂
• 1.3.2.2 后整理助剂
• 1.3.3 其它
• 1.4 减少织物上游离甲醛的方法
• 1.5 微量甲醛测定方法
• 1.5.1 分光光度法
• 1.5.2 动力学催化光度法
• 1.5.3 色谱法
• 1.5.4 快速检测—试纸法
• 1.5.5 示波极谱法
• 1.6 本论文研究的目的，意义和方法设计
• 1.6.1 对 GB/T 2912.1-1998《纺织品甲醛的测定》标准的
• 1.6.2 其它测甲醛的化学分析方法研究
• 第二章 乙酰丙酮法测织物上甲醛含量——GB法修正
• 2.1 乙酰丙酮法原理
• 2.2 实验药品、仪器和样品织物
• 2.2.1 药品
• 2.2.2 仪器
• 2.2.3 织物规格
• 2.3 甲醛原液的标准化
• 2.3.1 标定硫酸溶液浓度
• 2.3.1.1 GB/T 2912.1法标定硫酸
• 2SO₄溶液浓度的方法'>2.3.1.2 修正国标标定H₂SO₄溶液浓度的方法
• 2.4 标定硫酸时三种方法的方差比分析—方法间的显著性差异比较
• 2CO₃标定H₂SO₄进行比较'>2.4.1 用NaOH标定硫酸的方法与用Na₂CO₃标定H₂SO₄进行比较
• 2CO₃标定H₂SO₄与用Na₂B₄O₇·10H₂O方法比较'>2.4.2 用Na₂CO₃标定H₂SO₄与用Na₂B₄O₇·10H₂O方法比较
• 2SO₄方法与用Na₂B₄O₇·10H₂O标定H₂SO₄比较'>2.4.3 用NaOH标定H₂SO₄方法与用Na₂B₄O₇·10H₂O标定H₂SO₄比较
• 2.4.4 方法的显著性比较结果与分析
• 2.5 标定甲醛溶液浓度
• 2.5.1 GB/T2912.1亚硫酸钠法标定甲醛溶液浓度
• 2.5.2 碘量法标定甲醛溶液浓度
• 2.5.3 亚硫酸钠法与碘量法标定甲醛结果比较和分析
• 2.5.4 甲醛的乙酰丙酮法测定
• 2.5.4.1 标准溶液的制备
• 2.5.4.2 校正溶液的制备
• 2.5.4.3 标准工作曲线
• 2.5.4.4 试样的制备
• 2.5.4.5 操作步骤
• 2.5.5 乙酰丙酮光度法测定结果分析—吸光度范围的选择
• 2.5.6 甲醛原液用量的修订
• 2.5.6.1 标准溶液的制备
• 2.5.6.2 标准工作曲线
• 2.5.7 织物上甲醛含量的测定
• 2.6 pH值对国标亚硫酸钠法滴定的影响
• 2.7 影响萃取液中甲醛含量的因素
• 2.7.1 温度影响
• 2.7.2 时间影响
• 第三章 其他检测织物上甲醛含量的方法
• 3.1 国标法（变色酸做显色剂）测织物上甲醛含量
• 3.1.1 实验药品和仪器
• 3.1.2 原理
• 3.1.3 操作步骤
• 3.1.4 标准工作曲线
• 3.2 品红亚硫酸法测织物上甲醛含量
• 3.2.1 实验药品和仪器
• 3.2.2 原理
• 3.2.3 操作步骤
• 3.2.4 吸收曲线
• 3.2.5 结果分析
• 3.2.6 标准工作曲线
• 3.2.7 四种布样的甲醛含量
• 3.3 甲醛的盐酸苯肼比色法测定
• 3.3.1 原理
• 3.3.2 试剂
• 3.3.3 操作步骤
• 2.3.3.1 标准工作曲线
• 2.3.3.2 织物上甲醛含量测定
• 3.4 酚试剂法测定织物上甲醛含量
• 3.4.1 原理
• 3.4.2 试剂配制
• 3.4.3 实验方法
• 3.4.4 测定及结果分析
• 3.4.5 标准工作曲线
• 3.4.6 布样吸光度
• 3.5 JIS L 1041法测定织物上甲醛含量
• 3.6 铁—邻二氮杂菲间接法
• 3.6.1 原理
• 3.6.2 操作方法
• 3.6.2.1 标准工作曲线
• 3.6.2.2 织物上甲醛含量
• 3.7 动力学方法测甲醛
• 3.7.1 原理
• 3.7.2 试剂配制
• 3.7.3 实验方法
• 3.7.4 结果与分析
• 3.7.4.1 吸收曲线
• 3.7.4.2 硫酸用量的确定
• 3.7.4.3 甲基红用量的确定
• 3.7.4.4 氯酸钾用量的影响
• 3.7.4.5 反应温度的选择
• 3.7.4.6 甲醛含量与加热时间
• 3.7.4.7 稳定性试验
• 3.7.5 标准工作曲线及分析
• 3.7.6 织物上甲醛含量的测定
• 3.8 色谱法测甲醛含量
• 3.8.1 原理
• 3.8.2 仪器与试剂
• 3.8.3 分析条件
• 3.8.4 标准曲线的绘制
• 3.8.4.1 甲醛含量与峰面积的关系
• 3.8.4.2 标准工作曲线
• 3.8.5 织物上的甲醛含量
• 3.9 甲醛的快速检测—半定量检测—脱脂棉法
• 3.9.1 原理
• 3.9.2 试剂配制
• 3.9.2.1 甲醛稀释液
• 3.9.2.2 1%变色酸
• 3.9.3 实验方法
• 3.9.3.1 变色酸用量试验
• 3.9.3.2 硫酸用量试验
• 3.9.3.3 甲醛量试验
• 3.9.4 结果与分析
• 3.9.4.1 吸附材料的选择
• 3.9.4.2 变色酸浓度对显色速度的影响
• 3.9.4.3 硫酸浓度对显色速度的影响
• 3.9.4.4 甲醛浓度对显色速度及颜色变化的影响
• 第四章 织物上甲醛检测各方法之比较和分析
• 4.1 GB/T 2912的修订
• 4.2 光度分析取值范围
• 4.3 各方法检测甲醛的结果分析
• 4.3.1 各方法检测织物上的甲醛含量
• 4.3.2 各组数据的数学统计结果
• 第五章 结论
• 参考文献
• 论文发表和参加科研
• 附录
• 致谢