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几种嵌段共聚物基纳米复合材料的制备及表征

2020-12-03阅读(740)

几种嵌段共聚物基纳米复合材料的制备及表征

论文摘要

本论文采用原子转移自由基聚合（ATRP）的方法合成出了聚乙二醇-b-聚丙烯腈,聚苯乙烯-b-聚丙烯酸嵌段共聚物,并以此为软模板制备出了几种有机/无机纳米复合材料;同时以聚合物为“桥梁”在碳纳米管上负载CdSe纳米粒子,研究了它们的形貌、晶体结构、光学性能,讨论了各因素对产物特征的影响。该论文主要完成了以下几个方面的研究工作:（1）腈基（-CN）是一种较强的配位基团,能与金属阳离子之间形成配位键,可以有效的固定金属离子;含有聚丙烯腈的双亲性嵌段共聚物在选择性溶剂中,能自组装成不同的形态。本工作采用ATRP技术合成了含有腈基的嵌段共聚物PAN-b-PEG-b-PAN,并以其在DMF和水中自组装成的胶束作为软模板,利用Zn2+与胶束表面-CN的配位作用原位生成了ZnSe纳米粒子,在此过程中强的配位作用有效地避免了纳米粒子的团聚。X射线衍射和透射电镜分析结果表明ZnSe纳米粒子为立方相晶体结构,复合胶束粒径大约在60nm左右;紫外测试结果表明ZnSe纳米晶相对于体材出现了明显的蓝移现象。（2）结合静电吸附与原子转移自由基聚合的方法,利用嵌段共聚物PEI-b-PAN对多壁碳纳米管（MWNTs）进行修饰,使碳纳米管表面功能基团分布均匀从而实现半导体CdSe的均匀分散。聚合物的引入,对纳米CdSe颗粒的均匀负载起到了重要的作用。并探讨了聚合物浓度、离子浓度等对产物粒径分布的影响。（3）通过原子转移自由基聚合的方法合成了嵌段共聚物PS-b-PAA,此嵌段共聚物在水溶液中形成表面富含大量羧基的正向胶束,负电的羧基为正聚电解质的吸附提供了有力的保障。本工作采用静电吸附的方法对PS-b-PAA进行了聚电解质.金属离子（PEI-Ag+）的表面修饰并原位还原生成分散均匀的银纳米粒子。AgNO3浓度不同会明显影响所得颗粒大小,并结合实验结果提出了“配位-还原-限制成核与增长”的反应机理。（4）以自制的三硫代酯DBTTC为链转移剂,AIBN为引发剂,在DMF溶剂中,60℃下引发St聚合,成功的合成了PS-CTA大分子链转移剂,之后引发第二单体4VP,制备了用ATRP方法不易合成的三嵌段共聚物PS-b-P4VP-b-PS。通过FT-IR、1H NMR证实了其嵌段共聚物结构。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 嵌段共聚物的合成
  • 1.1.1 活性聚合的发现与概念的创立
  • 1.1.2 活性自由基聚合的提出与发展
  • 1.1.3 原子转移自由基聚合（ATRP）的基本原理
  • 1.1.4 可逆加成断裂链转移聚合
  • 1.2 双亲性嵌段共聚物在选择性溶剂中的自组装
  • 1.2.1 胶束的形成机理
  • 1.2.2 高分子胶束的形态结构
  • 1.2.3 双亲性嵌段共聚物在非极性溶剂中自组装
  • 1.2.4 双亲嵌段共聚物自组装的应用热点与前景
  • 1.3 基于嵌段共聚物纳米复合材料的制备
  • 1.3.1 嵌段共聚物的分子设计
  • 1.3.3 碳纳米管的功能化及其负载无机粒子的研究
  • 1.4 课题的提出
  • 第2章 嵌段共聚物PAN-b-PEG-b-PAN的合成及其ZnSe复合材料的制备
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 试剂及仪器
  • 2.2.2 实验过程
  • 2.2.3 聚合物及纳米复合材料的表征
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 PAN-b-PEG-b-PAN三嵌段共聚物的FT-IR结果表征
  • 1H NMR结果表征'>2.3.2 PAN-b-PEG-b-PAN三嵌段共聚物的1H NMR结果表征
  • 2.3.3 ZnSe纳米复合材料的晶体结构
  • 2.3.4 ZnSe纳米颗粒的TEM分析
  • 2.3.5 UV-vis吸收光谱分析
  • 2.3.6 复合材料的FT-IR结果分析
  • 2.4 结论
  • 第3章 嵌段共聚物修饰的碳纳米管用于负载CdSe纳米晶的复合材料的制备及表征
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 试剂及仪器
  • 3.2.2 实验过程
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 碳纳米管的嵌段共聚物（MWNT/PEI-b-PAN）包覆
  • 3.3.2 碳纳米管负载CdSe粒子的表征
  • 3.4 结论
  • 第4章 双亲性嵌段共聚物PS-b-PAA负载Ag纳米粒子的研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 试剂及仪器
  • 4.2.2 实验过程
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 XRD分析
  • 4.3.2 红外谱图分析
  • 4.3.3 离子浓度不同时所制备样品的形貌观察
  • 4.3.4 UV-Vis光谱与EDS结果分析
  • 4.3.5 银纳米粒子形成机理
  • 4.4 结论
  • 第5章 嵌段共聚物PS-b-P4VP-b-PS的RAFT法合成及表征
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验部分
  • 5.2.1 试剂及仪器
  • 5.2.2 实验过程
  • 5.3 结果与讨论
  • 1H NMR分析'>5.3.1 DBTTC、PS-CTA、PS-b-P4VP-b-PS的1H NMR分析
  • 5.3.2 DBTTC、PS-CTA、PS-b-P4VP-b-PS的FT-IR分析
  • 5.4 结论
  • 第6章 总结
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间的研究成果

    • 相关论文文献

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