利用四氯化硅制备有机硅树脂的研究

论文摘要

四氯化硅是多晶硅生产中最主要的副产物，它是一种强腐蚀性的有毒有害液体，遇潮湿空气即分解成硅酸和剧毒气体氯化氢，对眼睛、皮肤、呼吸道有强刺激性，遇火星会爆炸；氯化氢气体的外溢则可使人出现咳嗽、头晕、胸闷等病状，并导致农作物大面积减产和绝收，治理成本巨大。随着我国多晶硅总产量的逐年增加，多晶硅生产的副产物四氯化硅的安全环保问题日益突出。因此，极有必要对四氯化硅进行回收利用，变废为宝。本文采用缩合聚合法将四氯化硅转化成硅氧聚合物，再用环氧树脂对其改性，制备物成膜性优良，为其进一步的应用奠定了基础。论文对硅氧聚合物及其改性物的合成工艺进行了研究，对目标物结构与性能进行了分析测试与表征。1.四氯化硅的酯化研究。以乙醇和四氯化硅为原料，通过测试产品中氯含量及PH值的大小来控制反应程度，分别研究了反应温度与氯含量的关系，反应时间对氯含量的影响，四氯化硅/乙醇配比对氯含量的影响，得出酯化反应适宜的条件：四氯化硅/乙醇=1:4、反应温度50℃、反应时间3.5h。2.硅酸乙酯的水解缩聚研究。通过测试产物的粘度来控制反应程度，分别研究了酸性条件下反应温度与反应时间对产品粘度的影响，硅酸乙酯与水配比对产品粘度的影响，溶剂乙醇含量对水解产物粘度的影响，以及不同PH值对水解产物粘度的影响；研究了在碱性条件下，不同浓度NaOH溶液对水解产物的影响，得出水解反应最优的条件：水解温度50℃，水解时间3h，硅酸乙酯：水=1:2，乙醇35%，酸性催化剂PH=5。3.硅氧聚合物的改性研究。采用环氧树脂对其进行改性，分别研究了不同催化剂、溶剂用量、反应温度、反应时间和环氧树脂用量对产物性能的影响，考察了硬度、附着力、成膜性、耐酸性、耐海水性、储存稳定性等性能，得出以下结论：硫酸做催化剂，改性温度50℃，改性时间1小时，溶剂用量35%、环氧树脂用量为30%时，产物体系均一，涂膜丰满，储存稳定性好。4.采用IR等对水解产物和改性产物进行分析表征，可知：在水解过程中，发生了水解缩聚反应，形成了硅氧聚合物；环氧树脂与硅氧低聚物并非简单的物理共混，而是发生了接枝缩聚，且化学反应是发生在环氧树脂的-OH键上，而不是在环氧基上。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 四氯化硅利用的发展现状与应用研究进展
• 1.3 硅氧高聚物的改性
• 1.4 本课题的研究意义、主要内容和创新点
• 第二章 四氯化硅合成硅氧聚合物的研究
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验原料
• 2.2.2 实验仪器
• 2.2.3 实验原理
• 2.2.4 实验方案
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 四氯化硅酯化反应摩尔配比对产物中 Cl 含量的影响
• 2.3.2 四氯化硅酯化反应温度对产物中 Cl 含量的影响
• 2.3.3 四氯化硅与乙醇酯化反应时间对产物中 Cl 含量的影响
• 2.3.4 硅酸乙酯与水的配比对产物粘度的影响
• 2.3.5 硅酸乙酯水解反应温度与反应时间对产物粘度的影响
• 2.3.6 乙醇含量对水解产物粘度的影响
• 2.3.7 酸性条件下，不同 PH 值对水解产物粘度的影响
• 2.3.8 碱性条件下，不同浓度 NaOH 溶液对水解产物粘度的影响
• 2.4 本章小结
• 第三章 硅氧聚合物的改性研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验药品及仪器
• 3.2.2 实验原理
• 3.2.3 分析与测试
• 3.2.4 实验内容
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 正硅酸乙酯水解产物的红外光谱图
• 3.3.2 不同催化剂对产物性能的影响
• 3.3.3 溶剂用量对产物性能的影响
• 3.3.4 反应温度对产物性能的影响
• 3.3.5 反应时间对产物性能的影响
• 3.3.6 环氧树脂用量对产物性能的影响
• 3.4 本章小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 硕士期间发表的论文
• 致谢