论文摘要
茚满二酮类鼠药由于具有广谱、高效的特点,至今仍被广泛应用于杀鼠。但因使用、管理不当及人为投毒,造成人畜中毒的事件常有发生,因此建立食品、血液中茚满二酮类鼠药残留的快速高效检测方法是非常必要的。本研究建立了谷类食物、蔬菜、全血的高效液相色谱法同时测定茚满二酮类鼠药（杀鼠酮、异杀鼠酮、敌鼠、氯敌鼠）的分析方法。方法采用ZORBAX SB C18色谱柱进行分离,流动相由磷酸盐缓冲液（pH=6.3）或乙酸铵（20mmol/L）、乙腈、甲醇组成,梯度洗脱,流量1.0mL/min。流动相（1）:由磷酸盐缓冲液（pH=6.3）（A）、乙腈（B）、甲醇（C）组成。0～1.0min,A+B+C（65+10+25,v/v/v）;1.0～10.0 min,线性梯度至A+B+C（25+65+10,v/v/v）平衡2.0min,然后回到初始状态,即A+B+C（65+10+25,v/v/v）。流动相（2）:由乙酸铵（20mmol/L）（A）、乙腈（B）、甲醇（C）组成。0～0.1min,A+B+C（65+10+25,v/v/v）;0.1～20min,线性梯度至A+B+C（25+65+10,v/v/v）;20.1min,恢复至初始状态,即A+B+C（65+10+25,v/v/v）。四种化合物中杀鼠酮、异杀鼠酮在0.02～20mg/L、敌鼠、氯敌鼠在0.02～50mg/L都有良好的线性关系;方法RSD均小于0.5%,符合方法学要求。对于谷物基质的前处理采用了液液萃取方法,用乙醇/乙酸乙酯（5:95,v/v）提取茚满二酮类鼠药,谷物类食物的不同加标回收率在76.5～95.1%,RSD为3.64～9.38%;方法检出限0.02～0.05mg/kg;蔬菜和血液基质的前处理采用液液萃取与固相萃取相结合的提取净化方法,蔬菜的加标回收率在76.3～87.1%,日内相对标准偏差在5.0%～6.5%,日间相对标准偏差在6.5%～8.7%,小于10%,方法检出限0.03～0.06mg/kg;全血的加标回收率在77.6～84.1%,日内相对标准偏差在6.0%～7.5%,日间相对标准偏差在8.6%～11.3%,方法检出限0.04～0.06mg/kg。总之,该方法回收率高,方法的精密度、灵敏度也较高,适于谷类食物、蔬菜等被污染样品及中毒的血液样品的分析,能为病例的诊断提供及时、有效、可靠的依据。
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相关论文文献
- [1].异杀鼠酮钙与其他3种抗凝血剂对鼠类毒杀效果比较观察[J]. 中华卫生杀虫药械 2014(04)
- [2].高效液相色谱法对谷类食物中4种茚满二酮类鼠药的同时测定[J]. 分析测试学报 2008(09)