纳米CaSiO3发光材料的性能及特殊形貌研究

论文摘要

基于CaSiO3:Pb,Mn的实际应用价值,而目前生产上多采用高温固相法,产物具有粒径较大且发光强度不高等缺点,本文研究了CaSiO3:Pb,Mn的其它制备方法。同时采用反胶束法,探索了制备具有特殊形貌的新型CaSiO3:Eu3+纳米荧光粉材料的方法。通过荧光光谱、XRD、TEM、SEM、FTIR、DTA-TG等手段对材料进行测试,探讨了不同实验条件和方法对材料荧光性能及形貌的影响。第一部分采用溶胶-凝胶法并辅以超声技术制备了CaSiO3:Pb,Mn发光材料,研究了制备时的物料配比、超声时间及焙烧温度对样品发光强度的影响,找到了最佳的合成条件。结果表明,所得样品其荧光强度约为高温固相法样品的2倍,平均粒径则降低约300 nm。第二部分采用溶胶凝胶法制备了CaSiO3:Pb,Mn荧光粉,结果表明,在溶胶过程中分别加入三种非离子型表面活性剂ON70、TO8和XL80后,样品荧光强度均增强,以XL80的效果为最佳。当V（XL80）:V（溶胶）的体积比为0.5:50时,所得样品荧光强度约为高温固相法样品的3倍,且粒子分散性好,选区电子衍射图出现单晶点阵排列,纳米晶平均粒径约150nm;当V（XL80）:V（溶胶）为1:50时,荧光粉粒子形貌呈现长短、宽窄不一的纳米棒状,电子衍射图呈现更规则有序的单晶点阵。第三部分采用溶胶-凝胶法制备了CaSiO3:Pb,Mn,Li发光材料,研究发现,随着Li+的掺入量的增大,CaSiO3:Pb,Mn的合成温度显著降低,发光强度增大,并发生一定蓝移。当Li+的掺入量为0.65%时,CaSiO3:Pb,Mn,Li的合成温度降至900℃,Mn2+的发光强度增大3倍左右,发射主峰由650nm蓝移至615nm附近。最后采用反胶束法制备了CaSiO3: Eu3+纳米材料,研究得知,当w0值为5,XL80/环己烷浓度为0.2mol/L时可以得到粒径较均一的球形荧光粉。同时研究了焙烧温度对CaSiO3:1%Eu3+形貌及结晶度的影响。结果显示其晶化温度（668℃）和相变温度（790℃）与体材料相比都有明显减小。CaSiO3:1%Eu3+样品在70℃烘干后可以得到平均粒径在100nm以下粘合在一起的纳米球,当700℃焙烧后得到粒径为350nm左右的均一纳米球,当焙烧温度达到800℃时球体几乎全部破裂熔融。文中还研究了不同Eu3+掺杂浓度对样品形貌及荧光性能的影响,结果发现,随着Eu3+掺杂量的不断增加,粒径趋于非均一化,且粒径变大,当摩尔掺杂浓度达到6%时,球形大部分被破坏。通过荧光光谱显示,在395nm激发下得到敏感跃迁5D0→7F2的613nm处红光发射,表明Eu3+更倾向于占据非反演中心的格位,且摩尔掺杂浓度达到5%时荧光强度仍未减小,表明此方法制备的纳米球的猝灭浓度大于高温固相法制备的体材料的猝灭浓度。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一章 前言
• 1.1 纳米发光材料理论概述
• 1.1.1 纳米材料的基本理论及特性
• 1.1.2 发光材料的发光原理及应用
• 1.1.3 纳米发光材料的性质及研究趋势
• 1.2 纳米材料的制备方法
• 1.2.1 传统制备方法
• 1.2.2 超声化学法
• 1.2.3 软模板法
• 1.3 本论文选题依据、研究方案及内容
• 3:Pb,Mn 发光材料的研究'>第二章 超声波辅助溶胶-凝胶法制备CaSiO₃:Pb,Mn 发光材料的研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.1.3 样品的合成
• 2.1.4 样品的测试表征
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 最佳物料比的确定
• 2.2.2 最佳超声时间的选择
• 2.2.3 样品焙烧温度的选择
• 2.2.4 红外光谱分析
• 2.2.5 溶胶-凝胶法与高温固相法制备样品的比较
• 2.3 本章小结
• 3:Pb,Mn 发光材料性能的影响'>第三章 非离子表面活性剂对CaSiO₃:Pb,Mn 发光材料性能的影响
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验试剂
• 3.1.2 实验仪器
• 3.1.3 样品的合成
• 3.1.4 样品的测试表征
• 3.2 结果与讨论
• 3:Pb,Mn发光强度的影响'>3.2.1 非离子型表面活性剂对CaSiO₃:Pb,Mn发光强度的影响
• 3:Pb,Mn 的晶相分析'>3.2.2 CaSiO₃:Pb,Mn 的晶相分析
• 3:Pb,Mn发光强度的影响'>3.2.3 XL80用量对CaSiO₃:Pb,Mn发光强度的影响
• 3:Pb,Mn的TEM分析'>3.2.4 CaSiO₃:Pb,Mn的TEM分析
• 3.3 本章小结
• +掺杂对CaSiO₃:Pb²⁺, Mn²⁺晶体结构及荧光性能影响的研究'>第四章 Li⁺掺杂对CaSiO₃:Pb²⁺, Mn²⁺晶体结构及荧光性能影响的研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验试剂
• 4.1.2 实验仪器
• 4.1.3 样品的合成
• 4.1.4 样品的测试表征
• 4.2 结果与讨论
• 3:Pb²⁺, Mn²⁺晶体结构的影响'>4.2.1 Li含量对CaSiO₃:Pb²⁺, Mn²⁺晶体结构的影响
• 4.2.2 掺Li前后所得样品前驱体的DTA-TG 分析
• 3:Pb²⁺, Mn²⁺荧光性能的影响'>4.2.3 Li含量对CaSiO₃:Pb²⁺, Mn²⁺荧光性能的影响
• 3:Pb²⁺, Mn²⁺的SEM照片'>4.2.4 掺杂不同含量Li+时CaSiO₃:Pb²⁺, Mn²⁺的SEM照片
• 4.3 本章小结
• 3:Eu³⁺发光纳米球'>第五章 反胶束法合成CaSiO₃:Eu³⁺发光纳米球
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 实验试剂
• 5.1.2 实验仪器
• 5.1.3 样品的合成
• 5.1.4 样品的测试表征
• 5.2 结果与讨论
• 3:Eu³⁺纳米材料形貌的影响'>5.2.1 W0对CaSiO₃:Eu³⁺纳米材料形貌的影响
• 3:Eu³⁺纳米材料形貌的影响'>5.2.2 XL80 浓度对CaSiO₃:Eu³⁺纳米材料形貌的影响
• 3:Eu³⁺纳米材料形貌的影响'>5.2.3 焙烧温度对CaSiO₃:Eu³⁺纳米材料形貌的影响
• 3:Eu³⁺纳米材料晶体结构的影响'>5.2.4 焙烧温度对CaSiO₃:Eu³⁺纳米材料晶体结构的影响
• 3+浓度对CaSiO₃:Eu³⁺纳米材料形貌及荧光性能的影响'>5.2.5 掺杂Eu³⁺浓度对CaSiO₃:Eu³⁺纳米材料形貌及荧光性能的影响
• 5.3 本章小结
• 全文总结
• 参考文献
• 致谢
• 主要研究成果