溶胶前驱体纳米结构纤维材料的制备与表征

论文摘要

在本论文的第一章第一节中，简要介绍了溶胶-凝胶化学的发展过程，系统的总结了溶胶-凝胶法的优点和缺点；然后对溶胶-凝胶化学的基本原理作了简要介绍。详细介绍了溶胶-凝胶过程的五个主要步骤，包括前驱体的水解与缩聚、胶凝、老化、干燥和热处理过程，具体到块体材料热处理包括脱水和致密化过程。重点介绍了影响溶胶-凝胶过程的因素及本课题研究采用的表征方法和测试手段。由于溶胶-凝胶法能够对纤维的微结构进行控制，因此在氧化物纤维的制备中应用广泛，最后总结了溶胶-凝胶方法在金属氧化物陶瓷纤维（耐烧蚀陶瓷纤维、高温超导纤维、电子陶瓷纤维和磁性纤维）制备方面的应用。 在第二节中，首先介绍了纳米纤维的分类定义，电喷技术的应用发展历程和现状；然后介绍了电喷技术制备纤维的原理，及对于电喷得到的纤维存在的两种不同的看法；分析了纤维制备过程中的各种影响因素。利用电喷技术能制备纳米纤维，先利用溶胶-凝胶的方法做出无机．有机复合的溶液，然后利用电喷得到混纺纤维，再通过高温灼烧，去除其中的有机或高分子的成分，从而得到无机纳米纤维。利用电喷得到的纳米纤维因为直径很小和很好的表面形态，从而具有广泛的应用前景，主要表现在：复合材料的加强纤维；织物的防水层；很薄的分离膜；杀虫剂；非织物纤维的一种路线等。 在第二章中，首先采用溶胶-凝胶方法，称一定量邻苯二酚溶于适量冰醋酸中，加热，磁搅拌使其溶解，之后加入0.03mol的异丙醇钛，得到紫红色的溶液A。称取0.03mol的醋酸钡并加入一定量醋酸，加热回流使其溶解，得到溶液B。A、B两溶液混合后回流4-6h，蒸出副产物及部分溶剂，制得BaTiO3溶胶。所得溶胶在室温下老化数天，老化时间受老化温度和溶胶体积与溶剂挥发表面比率的影响。然后，将可纺的溶胶转移到聚四氟乙烯的喷丝罐中进行电喷，喷丝头与水平面之间的夹角约为15℃，与接收板之间的距离为20cm，两端所加的电压为20kv。将所得凝胶纤维在室温下干燥，在管式炉中于1000℃煅烧并保温1h，得到BaTiO3陶瓷纤维。纤维直径大约1-5μm，具有椭圆截面；纤维在1100℃烧结1h，可观察到一种壳-核结构，另外还观察到少量具有中空结构的BaTiO3纤维，对其结构的形成进行了推测。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• §1.1 溶胶-凝胶化学
• §1.1.1 溶胶-凝胶化学的发展
• §1.1.2 溶胶-凝胶过程
• §1.1.2.1 水解与缩聚
• §1.1.2.2 胶凝
• §1.1.2.2.1 胶凝时间
• §1.1.2.2.2 粘度变化
• §1.1.2.2.3 溶胶结构
• §1.1.2.3 老化
• §1.1.2.4 干燥
• §1.1.2.5 脱水
• §1.1.2.6 致密化
• §1.1.3 溶胶-凝胶方法在氧化物纤维制备中的应用
• §1.1.3.1 耐烧蚀陶瓷纤维
• §1.1.3.2 高温超导纤维
• §1.1.3.3 电子陶瓷纤维
• §1.1.3.4 磁性纤维
• §1.1.4 本课题研究采用的表征方法和测试手段
• §1.1.4.1 多晶X射线粉末衍射（XRD）分析
• §1.1.4.2 透射电子显微镜（TEM）分析
• §1.1.4.3 高分辨电子显微镜（HRTEM）分析
• §1.1.4.4 扫描电子纤维镜（SEM）分析
• §1.1.4.5 红外光谱（IR）分析
• §1.1.4.6 热重分析
• §1.1.4.7 紫外—可见吸收光谱（UV—Vis）
• §1.1.5 参考文献
• §1.2 电喷技术制备纳米纤维
• §1.2.1 前言
• §1.2.2 影响条件
• §1.2.2.1 电场强度的影响
• §1.2.2.2 电喷溶液性质的影响
• §1.2.2.3 喷丝头与接受板之间的距离的影响
• §1.2.3 电喷技术制备纤维
• §1.2.4 用途
• §1.2.5 结束语
• §1.2.6 参考文献
• 第二章 溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米纤维
• 3）纳米纤维'>§2.1 溶胶-静电纺丝法制备钛酸钡（BaTiO₃）纳米纤维
• §2.1.1 前言
• §2.1.2 实验部分
• §2.1.2.1 实验药品
• §2.1.2.2 实验方法
• §2.1.3 结果与讨论
• §2.1.3.1 凝胶纤维的热重分析
• §2.1.3.2 纤维的微结构分析
• §2.1.3.3 前驱体的分子结构分析
• §2.1.3.4 凝胶粉末的晶化
• §2.1.4 结论
• §2.1.5 参考文献
• 3陶瓷纤维'>§2.2 溶胶-凝胶／溶剂热法制备致密BaTiO₃陶瓷纤维
• §2.2.1 引言
• §2.2.2 实验部分
• §2.2.3 结果与讨论
• §2.2.4 结论
• §2.2.5 参考文献
• 第三章 溶胶-静电纺丝法制备形貌可控的M—型钡铁氧体纳米纤维
• §3.1 前言
• §3.2 实验部分
• §3.2.1 合成
• §3.2.2 表征
• §3.3 结果与讨论
• §3.3.1 凝胶纤维的IR表征
• §3.3.2 凝胶纤维的TG表征
• §3.3.3 XRD表征
• §3.3.4 对产物的形貌表征
• §3.4 结论
• §3.5 参考文献
• 第四章 溶胶-凝胶法合成钙修饰的钛酸铅纤维
• §4.1 前言
• §4.2 实验方法
• §4.3 结果与讨论
• §4.3.1 溶胶的制备
• §4.3.2 结论
• §4.4 参考文献
• 第五章 溶胶-凝胶法制备铌酸镁中空纤维
• §5.1 前言
• §5.2 实验方法
• §5.3 结果与讨论
• §5.4 结论
• §5.5 参考文献
• 第六章 溶胶-凝胶法制备氧化锌和硫化锌纳米纤维
• §6.1 前言
• §6.1.1 纳米氧化锌的结构、性能及应用
• §6.1.2 纳米硫化锌的结构、性能及应用
• §6.1.3 一维或准一维氧化锌和硫化锌材料的制备
• §6.2 溶胶凝胶法制备氧化锌纤维
• §6.2.1 引言
• §6.2.2 实验部分
• §6.2.2.1 原料与试剂
• §6.2.2.2 合成方法与条件
• §6.2.2.2.1 制备可纺性的胶体
• §6.2.2.2.2 纺丝
• §6.2.2.2.3 氧化锌纤维的煅烧
• §6.2.2.3 表征
• §6.2.3 结果与讨论
• §6.2.3.1 胶体的流变性
• §6.2.3.2 溶胶的紫外-可见光谱分析
• §6.2.3.3 凝胶纤维变化的IR谱图
• §6.2.3.4 烧结条件对物相及颗粒的影响
• §6.2.3.5 影响氧化锌纤维表面、直径、颗粒大小的因素
• §6.3 高温加热制备多晶硫化锌纤维
• §6.3.1 引言
• §6.3.2 实验部分
• §6.5.2.1 硫化锌纤维的制备
• §6.3.2.2 表征
• §6.3.3 结果与讨论
• §6.4 结论
• §6.6 参考文献
• 第七章 结束语
• 致谢
• 攻读博士期间发表和待发表的论文
• 学位论文评阅及答辩情况表