二氧化钛微球材料的制备研究

论文摘要

二氧化钛是一种N型半导体材料,具有湿敏、气敏、介电效应、光电效应、光致变色及优越的光催化等性能,被广泛应用于传感器、介电材料、涂料、化妆品、抗菌剂和污水处理等方面。近年来,立体结构二氧化钛以其结构独特、性能优异、使用广泛等诸多特点备受国内外研究者青睐。二氧化钛微球是立体结构二氧化钛的一种存在形式,因具有接近介观状态的尺寸和独特的外形而成为国内外的研究热点。目前,有关探究二氧化钛微球的制备方法仍是该领域的焦点。因此,本文通过无模板溶剂蒸发法和铺膜煅烧法分别制备了二氧化钛微球,用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等表征手段考察了其影响因素,并初步探究了其形成机理。所取得的主要结果如下:（1）采用无模板溶剂蒸发法成功地制备了1-2μm二氧化钛微球,避免了模板法制备微球易引入杂质,产物后处理困难等缺点,为实现二氧化钛微球制备工艺上的改进提供了一种新的思路。通过SEM考察了物料配比、反应温度、蒸汽源和搅拌速度等对生成微球形貌的影响,并通过XRD对不同热处理温度处理后的二氧化钛进行了表征。结果表明:1)物料配比对微球的形貌和粒径有较大影响;2)反应温度和蒸汽源分别对微球的均一性有不同程度的影响;3)搅拌会破坏二氧化钛微球的形貌;4)生成的微球在室温下以无定形状态存在,经500℃和800℃处理后分别呈锐钛矿和金红石相。另外,对无模板溶剂蒸发法制备微球的形成机理进行了初步推测,其可能机理为:在一定温度下,前驱体通过气.液界面接触首先与空气中水分子发生反应,形成二氧化钛;伴随着溶剂挥发与气.液界面反应的交替进行,二氧化钛经成核、长大最终形成微球。（2）利用铺膜煅烧法生长出二氧化钛微球,考察了热处理温度和时间对产品的影响。实验结果表明,该法生长出的二氧化钛微球粒径约在1-2μm,反应温度和时间分别对微球的形成有不同程度的影响。对铺膜煅烧法制备微球的形成机理进行了初步推测,其可能机理为:在高温条件下,乙醇首先受热蒸发形成钛酸正丁酯薄膜,随着反应温度的增加,薄膜逐渐发生卷曲融合形成二氧化钛,并经成核、长大最终形成微球。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 概述
• 1.2 二氧化钛的性质
• 1.3 二氧化钛的晶型结构
• 1.4 二氧化钛的制备技术
• 1.4.1 固相法
• 1.4.2 气相法
• 1.4.3 液相法
• 1.5 二氧化钛三维结构的制备技术
• 1.5.1 模板法
• 1.5.2 溶胶-凝胶法
• 1.5.3 水热法
• 1.5.4 气相法
• 1.5.5 水解法
• 1.6 二氧化钛的应用概况
• 1.6.1 在工业生产方面的应用
• 1.6.2 在环境治理中的应用
• 1.7 微球制备技术及其应用进展
• 1.7.1 微球的性质
• 1.7.2 微球的分类
• 1.7.3 微球的制备方法
• 1.7.4 微球的应用
• 1.7.5 微球材料的研究进展
• 1.8 微球材料的表征技术
• 1.9 研究预展
• 1.10 课题提出
• 第2章 无模板溶剂蒸发法合成二氧化钛微球及影响因素
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂与仪器
• 2.2.2 二氧化钛微球的制备
• 2.2.3 钛酸正丁酯量对微球形成的影响
• 2.2.4 乙醇量对微球形成的影响
• 2.2.5 反应温度对微球形成的影响
• 2.2.6 蒸汽源对形成微球的影响
• 2.2.7 搅拌速度对形成微球的影响
• 2.2.8 不同热处理温度对二氧化钛微球晶型结构的影响
• 2.2.9 样品表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 二氧化钛微球的制备
• 2.3.2 钛酸正丁酯量对二氧化钛微球形成的影响
• 2.3.3 乙醇量对二氧化钛微球形成的影响
• 2.3.4 反应温度对微球形成的影响
• 2.3.5 蒸汽源对形成微球的影响
• 2.3.6 搅拌速度对形成微球的影响
• 2.3.7 二氧化钛微球晶型表征
• 2.3.8 二氧化钛微球形成过程推测
• 2.4 小结
• 第3章 铺膜锻烧法生长二氧化钛微球
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂与仪器
• 3.2.2 二氧化钛微球的生长
• 3.2.3 热处理温度对二氧化钛微球生长的影响
• 3.2.4 锻烧时间对二氧化钛微球生长的影响
• 3.2.5 二氧化钛微球的生长过程
• 3.2.6 二氧化钛微球的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 薄膜的生成
• 3.3.2 二氧化钛微球的生长
• 3.3.3 热处理温度对二氧化钛微球形成的影响
• 3.3.4 煅烧时间的影响
• 3.3.5 生长微球的X射线电子能谱表征
• 3.3.6 二氧化钛微球生长过程
• 3.4 小结
• 第4章 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间的研究成果