超声波法合成反应性壳聚糖季铵盐及其应用性能研究

论文摘要

本课题通过对超声波法、常规方法制备反应性壳聚糖季铵盐（NMA-HTCC）的对比，得出采用超声波法制备NMA-HTCC明显优于常规方法。采用超声波辐射技术对壳聚糖进行改性，使理棉织物获得良好的抗菌、染色性能。首先，本文采用超声波法制备壳聚糖季铵盐（HTCC），通过单因素实验，考察异丙醇浓度、反应物配比、温度、超声功率、反应时间对制备HTCC的影响。在单因素实验的基础上，综合考察反应温度、反应物配比、超声功率三个因素对制备HTCC的影响，通过正交实验分析确定最佳工艺条件：反应物质量配比：壳聚糖（CTS）/2,3环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）为1:4，GTA采用滴加方式，分两次滴加，每次30min，超声反应时间为45h，异丙醇用量15mL，温度为70℃，超声功率为80kw。在不同pH值条件下测定HTCC水溶性，结果表明，与壳聚糖相比，水溶性得到了很大的改善。借助红外光谱（FTIR）对其结构进行表征，结果表明，壳聚糖结构发生较大变化，达到了改性目的。其次，采用超声波法制备NMA-HTCC，通过单因素实验，考察反应温度、反应物配比、超声功率三个主要因素对制备NMA-HTCC影响。在单因素实验的基础上，综合考察反应温度、反应物配比、超声功率三个因素的影响，通过对实验结果进行分析，确定了最佳工艺条件：超声功率为80kw，反应物配比：N-羟甲基丙烯酰胺（NMA）/壳聚糖季铵盐（HTCC）为3:1，温度为70℃，超声反应时间为1h。在不同pH值条件下测定NMA-HTCC水溶性，结果表明，与而NMA-HTCC的水溶性相比HTCC又有明显提高。借助FTIR对其结构进行表征，结果表明，反应性基团成功引入使得壳聚糖季铵盐结构发生较大变化，达到改性目的。最后，采用反应性壳聚糖季铵盐对棉织物进行抗菌、染色整理，不同取代度的反应性壳聚糖季铵盐（NMA-HTCC）的最低抑菌浓度相比于HTCC要低68倍。NMA-HTCC的抑菌率相比于HTCC要高34倍，洗涤40次以后，抑菌率还维持在75%作用，抑菌耐久性也相对较高。并用整理后棉织物染色，通过K/S测定，确定出使染料增深效果最佳的反应性壳聚糖季铵盐用量为2.0g。轧余率对织物染色性能有影响，轧余率在100%时，经不同NMA-HTCC用量染色的织物都具有最佳的染色效果。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 甲壳素和壳聚糖的发展历史与现状
• 1.2 壳聚糖结构与性质
• 1.2.1 壳聚糖的结构特征
• 1.2.2 壳聚糖的物理化学性质
• 1.3 壳聚糖的化学改性
• 1.3.1 壳聚糖溶解性改性
• 1.3.2 壳聚糖其他应用性能改性
• 1.3.3 壳聚糖改性比较效果
• 1.4 反应性壳聚糖季铵盐（NMA-HTCC）的研究进展
• 1.5 超声波的发展概况
• 1.5.1 超声波工作原理
• 1.5.2 超声波的应用
• 1.6 抗菌剂的发展概况
• 1.6.1 无机抗菌剂
• 1.6.2 有机抗菌剂
• 1.6.3 目前常用抗菌剂的性能要求
• 1.6.4 壳聚糖的抗菌机理
• 1.7 本课题的提出
• 1.7.1 本文的研究内容
• 1.7.2 合成机理
• 1.7.3 关键技术问题
• 1.7.4 预期目标
• 2 壳聚糖季铵盐制备研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验原料
• 2.2.2 实验试剂与仪器
• 2.2.3 壳聚糖季铵盐合成方法
• 2.2.4 HTCC取代度（DS）测试
• 2.2.5 HTCC产率测试
• 2.2.6 HTCC水溶性测试
• 2.2.7 HTCC红外测试
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 超声波法与常规间接法合成季铵盐壳聚糖的比较
• 2.3.2 壳聚糖季铵盐制备工艺的研究
• 2.3.3 HTCC的水溶性
• 2.3.4 HTCC结构表征
• 2.4 本章小结
• 3 反应性壳聚糖季铵盐制备研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验试剂与仪器
• 3.2.2 反应性壳聚糖季铵盐（NMA-HTCC）合成方法
• 3.2.3 NMA-HTCC双键含量测定
• 3.2.4 NMA-HTCC产率测试
• 3.2.5 NMA-HTCC水溶性测试
• 3.2.6 NMA-HTCC红外测试
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 反应性壳聚糖季铵盐（NMA-HTCC）制备工艺的研究
• 3.3.2 NMA-HTCC的水溶性
• 3.3.3 NMA-HTCC结构表征
• 3.4 本章小结
• 4 反应性壳聚糖季铵盐应用性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验原料
• 4.2.2 实验试剂与仪器
• 4.2.3 抑菌性实验
• 4.2.4 染色性能测试
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 抗菌性能测试
• 4.3.2 染色性能测试
• 4.4 本章小结
• 5 结论
• 5.1 本论文取得的主要结论
• 5.2 创新点
• 5.3 本论文的不足
• 参考文献
• 攻读学位期间发表文章
• 致谢