论文摘要
溴菌腈(bromothalonil)是一种应用广泛的杀菌剂。本文以气相色谱(GC-ECD)为检测手段,研究了农药溴菌腈在香蕉和土壤中的残留分析方法、残留消解动态规律、最终残留量,溴菌腈在土壤中的吸附行为。为溴菌腈在香蕉上登记,最高残留量标准的制定,安全合理使用提供理论依据,为评价溴菌腈的环境安全性提供科学依据。研究结果如下:1.建立了溴菌腈在香蕉和土壤中的气相色谱(GC-ECD)分析方法。样品采用乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,5:5的丙酮+正己烷洗脱液液洗脱,正己烷定容,气相色谱(GC-ECD)检测,气相色谱(GC-ECD)检测条件为:毛细管色谱柱:DB-1(30m×0.32 mm×1.0μm);程序升温:起始温度80℃,保持0.3min,以25℃·min-1升温至240℃,保持0.5min,再以60℃·min-1升温至280℃,保持8min;检测器温度300℃;进样口温度250℃;载气:氮气,纯度≥99.999%;不分流进样;尾吹气流速:50mL·min-1;溴菌腈保留时间7.22min左右;溴菌腈的最小检测量(LOD)为8×10-12 mg,在香蕉中的最低检测浓度(LOQ)为0.02mg·kg-1。添加回收率结果表明:在添加浓度为0.05~0.5 mg·L-1范围内,溴菌腈在土壤中的回收率为91%~105%,相对标准偏差为1.8%~4.4%;在香蕉中的回收率为80%~100%,相对标准偏差为1.8%~4.8%;方法简便、快速,灵敏度、精确度高、精密度良好,符合农药残留检测的要求。2.研究了溴菌腈WP在香蕉和土壤中的残留消解动态。按一次施药多次采样的方法对溴菌腈可湿性粉剂在香蕉和土壤中的残留消解动态进行研究。施药浓度为2250 g (a. i.)·hm-2,两年的结果表明:溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态曲线,降解过程均符合一级动力学模式。溴菌腈在香蕉中的消解动态方程为:2009年,C=0.4294e-0.3771t相关系数R2=0.9289;2010年,C=0.4974e-0.376t相关系数R2=0.9126;溴菌腈在土壤中的消解动态方程为:2009年,C=0.4914e-0.3611t,相关系数R2=0.91,2010年,C=0.122e-0.3735t,相关系数R2=0.9653;溴菌腈在香蕉中的半衰期为1.8d,药后14d消解达到90%以上,溴菌腈在土壤中的半衰期为1.9d,药后14 d消解达到90%以上,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解都很快,属于易降解农药。3.研究了澳菌腈WP在香蕉和土壤中的最终残留量。施药时以登记时的最高推荐剂量作为残留试验的低剂量,低剂量的2倍剂量作为残留试验的高剂量,以1125 g (a. i.)·hm-2为低浓度,2250 g (a. i.)·hm-2为高浓度分别施药,低浓度很高浓度分别施药3次,4次,每次施药间隔7d,以最后一次施药后的7d、14d、21d分别采样测定结果,测定结果表明:溴菌腈在香蕉果中的最终残留量为0.03-0.066mg·kg-1之间,在土壤中的最终残留量为0.041-0.068mg·kg-1之间。香蕉上药后21d的残留量都比较低为0.03mg·kg-1,土壤中药后21d的残留量稍高为0.04mg·kg-1。根据实验结果,参照溴菌腈在其他作物上的最高残留限量0.1mg·kg-1,建议40%溴菌腈可湿性粉剂在香蕉和土壤中合理使用时施药剂量不要超过2250 g (a. i.)·hm-2,安全间隔期不少于7d,溴菌腈在香蕉上采收后食用是安全的。4.研究了溴菌腈溴菌腈的土壤吸附行为。本文还研究了溴菌腈在红土、泥土、沙土上的吸附特性,结果表明:溴菌腈的吸附主要跟土壤有机质含量有关,在相同条件下,有机质含量高的泥土对溴菌腈的吸附最强,随着有机质含量的减少,对溴菌腈的吸附也相对减弱。土壤对溴菌腈的吸附主要以物理吸附为主,溴菌腈易被土壤吸附,对环境影响相对比较小。