论文摘要
黄磷废水中存在微量离子形态的碘，针对该废水含碘低、酸性弱的特点，本文采用气萃法对其中的碘进行了提取分离，并对碘吸收液的脱氟净化工艺进行了深入探讨。研究碘的提取、提纯工艺，对于实现我省磷矿资源的综合利用和高效利用，具有十分重要的意义。检测结果表明：黄磷废水中碘和氟的浓度范围分别在60～140 mg/L，500～800 mg/L，pH值约4．6～5．2。对该低浓度碘的回收，前人作了大量的研究，也取得了许多成果，但由于所选工艺复杂，回收成本高，所得产品氟含量高，现均处于实验室研究阶段。本方法利用气萃原理对黄磷废水中的碘进行了提取分离回收实验研究，并完成了碘的脱氟净化实验。实验工艺流程由硫酸酸化、氧化分离和还原吸收两个工序组成。工艺简单，碘回收成本低，工业化前景好。实验结果：碘的氧化气萃率和还原吸收率均大于90%；总回收率大于80％；样品碘氟残留小于1mg／kg，同时实现Pb、Hg、As等杂质元素的净化达标。实验采用正交实验设计方案，优化碘提取工艺条件。研究结果表明：用本方法回收黄磷废水中碘时，吸收温度氧化剂量和气液比参数的选取对碘的回收率有很大的影响，其中吸收控制温度对碘的回收率影响最为显著。本研究在实验室规模条件下（黄磷废水每批处理量为2000ml），控制酸化pH值在1左右，用气萃法回收黄磷废水中碘，并考察了该工艺中回收碘的条件。通过实验得出了较优的工艺条件：吸收温度：35℃；氧化剂量：15ml；气液比：150-200：1；氧化时间：4min．。在此控制条件下，碘的总回收率大于80％。实验发现，碘的回收率与前三个因子的关系可以用下述的回归方程表示：η=79.0455+（-0.2251X12+16.20742X1-287.8001） +（-0.144887X22+4.39304X2-29.919）+（-0.00022X32+0.12951X3-18.47285）由于磷矿中含有大量金属杂质和非金属杂质，因而所回收的粗碘中不可避免地含有Pb、Hg、As、F等有害杂质元素，使其应用价值大大降低。实验比较了各种脱氟方法，对气萃法碘回收工艺中的富碘吸收液作了脱氟净化实验研究。采用沉淀-絮凝二段脱氟工艺：先将该富碘吸收液进行沉淀粗脱氟处理，氟残留浓度降到60mg/l以下，再经铝盐絮凝处理。实验控制pH值6～7，实现氟残留浓度小于10mg/L，确保产品氟残留浓度小于1mg／kg，同时实现Pb、Hg、As等杂质元素的净化达标。实验清液经氧化析出后得到的精碘纯度达到99．5％以上，最低氟含量0．5mg／kg；Pb、Hg、As等杂质元素含量均低于1mg/kg。实验还得出了投加铝盐量与初始氟浓度的数学模型：Y=0.9683+0.0272X-2×10-5X2