ZnO-TiO2系微波介质陶瓷的微波水热法合成及掺杂

论文摘要

随着微波技术的高速发展,需要具有低温烧结的高性能的微波介质材料来满足微波元器件微型化发展要求。钛酸锌陶瓷中偏钛酸锌具有谐振频率温度系数小、介电常数高、品质因数高等优良微波介电性能,同时具有较低的烧结温度（约1100℃）,是一种有望很快实用化的微波介质材料;但是在950℃以上,钛酸锌陶瓷中微波介电性能较好的钛铁矿型ZnTiO3相易受热发生分解反应生成微波介电性能较差的尖晶石型Zn2TiO4相和金红石相,利用传统的固相烧结法很难制备出单一相ZnTiO3陶瓷材料。能否制备出纯相偏钛酸锌ZnTiO3,以及提高其微波介电性能,是制备优良微波介电性能低温共烧钛酸锌陶瓷材料的关键。本文针对这一难题从以下几个方面展开研究。在微波水热条件下,探索单一相偏钛酸锌ZnTiO3的合成途径,分别从合成粉体的前驱体、矿化剂及其浓度、填充度、反应温度、反应时间等方面进行研究,通过对不同条件下合成的钛酸锌陶瓷样品进行XRD分析并烧结后进行SEM分析,确定在微波水热条件下,钛酸锌陶瓷中六方钛铁矿型ZnTiO3相的最佳前驱体是ZnCl2和TiCl4、最佳矿化剂是NaOH以及浓度为12mol/L、最佳填充度为80%、最佳反应温度为220℃、最佳反应时间为60min。对合成后的样品在980℃下进行烧结,在6GHz的频率下测试其介电性能为:ε≈25、Qf≈32000GHz、τf≈-48ppm/℃。用微波水热法对ABO3六方钛铁矿型ZnTiO3相中A位Zn2+进行Mg2+和Co2+双离子复合取代研究,利用XRD和SEM等测试技术研究Mg2+和Co2+双离子复合掺杂量的变化对六方ZnTiO3相的热稳定性和钛酸锌陶瓷物相及显微结构的影响。研究表明:当Mg2+和Co2+双离子复合掺杂量为0.1mol时,六方ZnTiO3相的分解温度约增加60℃;适量的双元复合取代能够提高六方ZnTiO3相的热稳定性,细化ZnTiO3晶粒及促进ZnTiO3烧结致密化程度的提高。研究双元复合取代Zn2+离子钛酸锌陶瓷的微波介电性能发现:微波介电性能较好的Zn0.93(Mg1/2Co1/2)0.07TiO3微波介质材料能在980℃下烧结,其微波介电常数εr约为29,品质因数Qf值约为48000GHz,谐振频率温度系数τf=0 ppm/℃。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 引言
• 2 文献综述
• 2.1 微波介质陶瓷概况
• 2.1.1 微波介质陶瓷的介电特性及分类
• 2.1.1.1 微波介质陶瓷的介电特性
• 2.1.1.2 微波介质陶瓷的分类
• 2.1.2 微波介质陶瓷材料发展历史及用途
• 2.1.2.1 微波介质陶瓷的历史
• 2.1.2.2 微波介质陶瓷的用途
• 2.2 微波介质陶瓷的研究现状
• 2.2.1 微波介质陶瓷主要体系的研究现状
• 4体系'>2.2.1.1 BiNbO₄体系
• 2O₃-ZnO-Nb₂O₅体系'>2.2.1.2 Bi₂O₃-ZnO-Nb₂O₅体系
• 2O-Nb₂O₅-TiO₂体系'>2.2.1.3 Li₂O-Nb₂O₅-TiO₂体系
• 2体系'>2.2.1.4 ZnO-TiO₂体系
• 2.2.2 微波介质陶瓷粉体的合成方法研究现状
• 2.2.2.1 固相法
• 2.2.2.2 湿化学法
• 2系微波介电陶瓷的研究现状'>2.2.3 ZnO-TiO₂系微波介电陶瓷的研究现状
• 2陶瓷的掺杂改性研究现状'>2.2.3.1 ZnO-TiO₂陶瓷的掺杂改性研究现状
• 2系微波介质陶瓷低温烧结研究'>2.2.3.2 ZnO-TiO₂系微波介质陶瓷低温烧结研究
• 3陶瓷合成的研究发展'>2.2.3.3 单相ZnTiO₃陶瓷合成的研究发展
• 2.3 课题的提出及意义
• 3 实验内容
• 3.1 实验原料
• 3.2 实验仪器
• 3.3 工艺流程
• 3.4 测试与表征
• 3.4.1 热分析
• 3.4.2 样品密度测量
• 3.4.3 物相组成分析
• 3.4.4 显微结构分析
• 3.4.5 微波介电性能测试
• 3相粉体的合成及性能'>4 ZnTiO₃相粉体的合成及性能
• 4.1 引言
• 4.2 试样制备
• 3）的影响'>4.3 前驱体对合成偏钛酸锌（ZnTiO₃）的影响
• 4.3.1 前驱体不同对样品的物相组成的影响
• 2Ti₂O_5·x H₂O粉体原料的制取及性质'>4.3.1.1 二钛酸钾K₂Ti₂O_5·x H₂O粉体原料的制取及性质
• 3）粉体的制取及分析'>4.3.1.2 偏钛酸锌（ZnTiO₃）粉体的制取及分析
• 4.3.2 样品的烧结特性和显微结构分析
• 3）的影响'>4.4 矿化剂对合成偏钛酸锌（ZnTiO₃）的影响
• 4.4.1 矿化剂不同对样品物相组成分析
• 4.4.2 矿化剂不同对样品烧结和显微结构的影响
• 3）物相组成的影响'>4.5 矿化剂浓度对合成偏钛酸锌（ZnTiO₃）物相组成的影响
• 3）物相组成的影响'>4.6 填充度对合成偏钛酸锌（ZnTiO₃）物相组成的影响
• 3）的影响'>4.7 反应温度对合成偏钛酸锌（ZnTiO₃）的影响
• 4.7.1 反应温度不同对样品物相组成的影响
• 4.7.2 反应温度不同对样品烧结特性和显微结构的影响
• 3）的影响'>4.8 反应时间对合成偏钛酸锌（ZnTiO₃）的影响
• 4.8.1 反应时间不同对样品物相组成的影响
• 4.8.2 反应时间不同对烧结样品显微结构的影响
• 2陶瓷介电性能的影响'>4.8.3 反应时间不同对ZnO-TiO₂陶瓷介电性能的影响
• 4.9 本章小结
• 2体系陶瓷的微波水热法掺杂改性'>5 ZnO-TiO₂体系陶瓷的微波水热法掺杂改性
• 5.1 引言
• 5.2 试验
• 5.3 试验结果与讨论
• 5.3.1 合成料的物相分析
• 5.3.2 样品的烧结特性与显微结构分析
• 5.3.3 样品的微波介电性能分析
• 5.4 本章小结
• 6 结论
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献