涤纶纤维的有机硅抗熔滴改性及其性能研究

论文摘要

涤纶纤维（PET）具有高强度、高模量、良好的耐热性及尺寸稳定性等综合性能,在我国有着广泛的应用和产业基础。但涤纶纤维属于熔融性的可燃性纤维,燃烧过程中出现熔滴现象,容易引起烫伤、烧伤等在内的二次伤害,并且火焰传播到其他物质上引起更大火灾。因此改善涤纶纤维的抗熔滴性能是目前的研究热点。传统抗熔滴改性大多都是采用添加抗熔滴添加物（如聚四氟乙烯、层状硅酸盐等）与涤纶切片共混纺丝,通过增大粘度或增加燃烧成炭量达到抗熔滴的目的,或者利用共聚法,但都存在纺丝困难或者添加量少效果差等问题。本文采用共混改性,添加材料为实验室合成的甲基丙烯酸甲酯（MMA）与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）的共聚物（本文称为硅树脂）,籍共聚物中的MMA组分赋予树脂加工流动性,籍KH570中交联的硅氧基团赋予硅树脂抗熔滴性能。通过粘度计法、FTIR、熔体流动速率仪和RH-7毛细管流变仪、SEM、XRD、TG、DSC、KES-G1万能试验机和抗熔滴测试等手段研究了共聚反应的反应特性、共混物的流变性能以及抗熔滴纤维的性能。研究内容和结论如下:（1）采用本体聚合的方法制备MMA与KH570的共聚物。研究了引发剂浓度、聚合温度和时间、引发剂种类以及单体配比对产物转化率的影响,发现随着引发剂浓度、聚合温度的升高以及MMA用量的增大,聚合速率变大,转化率提高。采用乌氏粘度计对硅树脂的粘度进行表征,发现随着引发剂浓度的增大和聚合温度的升高,硅树脂的粘度降低。FT-IR测试表明两种单体发生共聚反应。熔融指数仪和TG对硅树脂的流动性及热稳定性进行表征,通过与涤纶切片的流动性比较,得出最佳反应条件为0.8%AIBN,反应温度为45℃、反应时间为1.5h。（2）采用熔体流变速率仪和RH-7型毛细管流变仪对PET、PET/硅树脂共混物熔体进行流变性能测试。结果表明,PET/硅树脂共混物的熔融指数随着硅树脂含量的增加而减小;表观粘度随着温度的升高或剪切速率的增加而逐渐减小,熔体表现出假塑性流体的特性;非牛顿指数n随着温度升高而逐渐增大;结构粘度指数和零切粘度随着温度的升高而降低;表观粘度和粘流活化能随剪切速率的增加而减小。随着硅树脂含量的增加,共混物熔体的非牛顿指数和粘流活化能变小,结构粘度指数增大。共混硅树脂对涤纶切片的纺丝性能影响小。（3）SEM测试结果表明,抗熔滴涤纶纤维的表面与涤纶纤维表面相差不大,比较光滑;XRD结果显示,当硅树脂添加量为5%时,结晶度下降到26%随着硅树脂的增多,结晶度逐渐上升。（4）TG测试表明,抗熔滴涤纶纤维的热分解过程分为两个阶段:硅树脂的分解和涤纶的分解;DSC结果表明,由于混入少量的硅树脂,抗熔滴涤纶的熔点有所下降;抗熔滴涤纶纤维的断裂强度为129Mpa,略低于纯涤纶纤维的断裂强度;熔滴实验表明,硅树脂的添加量为10%（对涤纶切片重量）时,经过水后处理的纤维燃烧后炭化,抗熔滴效果明显。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 引言
• 1.2 高分子材料阻燃的研究历史和现状
• 1.2.1 高分子材料的阻燃机理
• 1.2.2 塑料的阻燃研究进展
• 1.2.3 聚合物抗熔滴研究现状
• 1.3 涤纶纤维阻燃抗熔滴研究现状及进展
• 1.3.1 涤纶纤维的阻燃改性
• 1.3.2 涤纶纤维的抗熔滴改性
• 1.4 有机硅阻燃剂的研究现状及进展
• 1.5 课题的研究意义、目的及主要研究内容
• 第二章 MMA 与KH570 共聚反应研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验药品、仪器及装置
• 2.2.2 实验装置及方法
• 2.2.3 测试表征
• 2.3 共聚条件对产物转化率及粘度的影响
• 2.3.1 共聚时间对产物转化率的影响
• 2.3.2 引发剂对产物转化率及粘度的影响
• 2.3.3 温度对产物转化率及粘度的影响
• 2.3.4 单体比例对产物转化率的影响
• 2.4 硅树脂的结构和性能研究
• 2.4.1 硅树脂的热性能分析
• 2.4.2 分子结构
• 2.5 本章小结
• 第三章 PET/硅树脂共混纺丝流变性能的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 PET/硅树脂共混物的制备
• 3.2.2 流变性测试
• 3.3 硅树脂添加量对共混树脂流变性能的影响
• 3.3.1 熔融指数与硅树脂添加量之间的关系
• 3.3.2 非牛顿指数与硅树脂添加量之间的关系
• 3.3.3 表观粘度与硅树脂添加量之间的关系
• 3.3.4 结构粘度指数与硅树脂添加量之间的关系
• 3.3.5 粘流活化能与硅树脂添加量之间的关系
• 3.4 温度对共混树脂流变性能的影响
• 3.5 剪切速率对共混树脂流变性能的影响
• 3.5.1 表观粘度与剪切速率之间的关系
• 3.5.2 粘流活化能与剪切速率之间的关系
• 3.6 本章小结
• 第四章 抗熔滴涤纶纤维的制备及性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验原料及设备
• 4.2.2 抗熔滴涤纶纤维的制备
• 4.2.3 结构与性能测试
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 纤维表面形态结构分析
• 4.3.2 纤维的结晶结构分析
• 4.3.3 纤维的热性能分析
• 4.3.4 纤维力学性能分析
• 4.3.5 纤维的抗熔滴性能及机理分析
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 研究生期间的科研成果
• 致谢