大承气汤传统煎煮工艺及质量控制研究

论文摘要

目的优选大承气汤传统煎煮的最佳工艺,提供品质与疗效较高的大承气汤；采用统计学方法,对不同煎煮器具及加热方式予以考察,研究煎煮器具对大承气汤汤剂质量的影响；建立大承气汤HPLC指纹图谱,为大承气汤的质量控制提供依据；测定大承气汤中的10个活性成分的含量,用于质量控制；建立大承气汤红外光谱指纹图谱,用于汤剂的质量控制。方法①用传统煎药器具砂锅,采用正交试验法和多指标综合加权评分法,以浸出物和大黄、厚朴、枳实中的有效成分含量为指标,用L9（34）正交设计表,考察加水量、浸泡时间、煎煮时间及大黄后下时间4因素,优选大承气汤传统煎煮的最佳工艺,并进行验证。②采用传统煎药器具砂锅和现代煎药设备养生壶、不锈钢锅,以浸出物和大黄、厚朴、枳实中的有效成分含量为指标,比较砂锅煎药与不锈钢锅煎药的区别,并考察明火加热与非明火加热对汤剂质量的影响。③取10批不同产地的大承气汤药材,按照上述优选的最佳大承气汤煎煮工艺制备不同批号的大承气汤汤剂,采用高效液相色谱法建立其指纹图谱,利用国家药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》计算相似度,建立其共有模式,并用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统B版》对所建立大承气汤对照指纹图谱进行相似度比较,验证大承气汤的共有模式。④采用HPLC-DAD法同时测定10批大承气汤汤剂中10个主要成分的含量,以控制大承气汤质量。⑤采用中红外压片法及DTGS检测器,在光谱范围4000-400cm-1红外区扫描,扫描累加16次,建立大承气汤的红外光谱指纹图谱。采用相关系数法计算10批大承气汤红外光谱共有峰的相似度。结果①大承气汤的最佳煎煮工艺为：大承气汤方剂加入药材用量的8倍水,厚朴枳实浸泡时间30min,沸腾后煎煮厚朴枳实25min,大黄后下10min；对优选的最佳工艺并加以验证,采用优选出的工艺条件制备3批大承气汤汤剂,结果浸出物分别为33.78g、33.83g、33.73g,大黄结合型葸醌质量浓度分别为0.075mg/mL、0.070mg/mL、0.080mg/mL,柚皮苷质量浓度分别为为O.531mg/mL、0.529mg/mL、0.533mg/mL,橙皮苷质量浓度分别为0.050mg/mL、0.045mg/mL、0.055mg/mL,新橙皮苷质量浓度分别为0.421mg/mL、0.415mg/mL、0.409mg/mL,和厚朴酚质量浓度分别为0.039mg/mL、0.049mg/mL、0.044mg/mL,厚朴酚质量浓度分别为0.013mg/mL、0.017mg/mL、0.015mg/mL,加权评分均在90分以上。②不锈钢锅、砂锅、养生壶煎煮汤剂之后,经过统计学分析,对大承气汤汤剂质量无显著性影响,明火加热（砂锅加热）与非明火加热（养生壶加热）对大承气汤汤剂质量的影响也无显著性,不锈钢锅、砂锅、养生壶均适合大承气汤汤剂的煎煮。③建立了大承气汤汤剂的HPLC指纹图谱,并通过指纹图谱相似度计算软件建立了指纹图谱的共有模式,标定了29个共有指纹峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,指认了8个共有峰,分别是：芸香柚皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、大黄酸、大黄酚、和厚朴酚、厚朴酚,10批样品的相似度均在90%以上。④建立了采用HPLC-DAD同时测定大承气汤中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚等10种有效成分含量的方法。⑤对不同批次的大承气汤红外光谱进行分析,所建立的红外光谱相似,相似度在90%以上。结论①本研究采用传统煎煮器具,用传统煎煮方法,建立大承气汤传统煎煮工艺标准,为确保大承气汤的汤剂质量提供基础,对于指导临床煎煮大承气汤有一定的贡献。②不锈钢锅、砂锅、养生壶煎煮器具及加热方式对汤剂化学成分影响不显著（P>0.05,F>0.1）,适合汤剂的煎煮。③大承气汤指纹图谱的建立方法准确、可靠,对大承气汤物质基础的研究提供了一定参考。④所建立的大承气汤含量测定方法稳定可靠,可以用于多成分含量测定研究,并且为大承气汤的质量控制及进一步研究提供了新的方法与思路。⑤大承气汤红外光谱图可以快速鉴别汤剂质量,具有直接、快速、无损、准确的特点,对于大承气汤的质量控制研究有一定的指导意义。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一部分 正交试验法优选大承气汤传统煎煮工艺
• （一） 实验材料
• 1. 仪器及设备
• 2. 对照品与试剂
• 3. 药材
• （二） 方法与结果
• 1. 正交试验设计安排
• 2. 大承气汤的煎煮
• 3. 浸出物的测定
• 4. 紫外-可见分光光度法测定大承气汤中大黄蒽醌类成分
• 5. 高效液相色谱法测厚朴、枳实中化学成分含量
• 6. 含量测定结果
• 7. 最佳制备工艺的验证
• （三） 分析与讨论
• （四） 小结
• 第二部分 不同器具及加热方式对大承气汤质量的影响
• （一） 实验材料
• 1. 仪器及设备
• 2. 对照品与试剂
• 3. 药材
• （二） 方法与结果
• 1. 大承气汤汤剂的煎煮
• 2. 浸出物的测定
• 3. 紫外-可见分光光度法测定大承气汤中大黄蒽醌类成分
• 4. 高效液相色谱法测厚朴、枳实中化学成分含量
• 5. 实验结果
• （三） 分析与讨论
• （四） 小结
• 第三部分 大承气汤高效液相色谱指纹图谱研究
• （一） 实验材料
• 1. 仪器及设备
• 2. 对照品与试剂
• 3. 药材
• （二） 方法与结果
• 1. 供试品的制备
• 2. 对照品溶液的制备
• 3. 色谱条件
• 4. 检测波长的选择
• 5. 测定方法
• 6. 指纹图谱方法学考察
• 7. 指纹图谱的建立与技术参数
• （三） 分析与讨论
• （四） 小结
• 第四部分 大承气汤中10个主要成分的含量测定
• （一） 实验材料
• 1. 仪器及设备
• 2. 对照品与试剂
• 3. 药材
• （二） 方法与结果
• 1. 大承气汤样品的制备
• 2. 供试品溶液的制备
• 3. 对照品溶液的制备
• 4. 色谱条件
• 5. 阴性对照试验
• 6. 方法学考察
• 7. 含量测定结果
• （三） 分析与讨论
• （四） 小结
• 第五部分 大承气汤红外光谱指纹图谱研究
• （一） 实验材料
• 1. 仪器
• 2. 样品来源及制备
• 3. 数据处理
• （二） 方法与结果
• 1. 方法学考察
• 2. 相似度计算结果
• 3. 大承气汤红外光谱吸收峰特征解析
• （三） 分析与讨论
• （四） 结论
• 结论
• 参考文献
• 附图
• 附
• 致谢
• 文献综述
• 参考文献
• 个人简历