表面修饰聚氧化乙烯粒子的结晶过程研究

表面修饰聚氧化乙烯粒子的结晶过程研究

论文摘要

根据Wurster实验装置的基本原理,设计出一套改进的Wurster实验装置;在Wurster实验装置中,利用空气悬浮成膜法对PEO粒子进行表面修饰,形成不同尺寸等级的表面修饰PEO粒子,通过DSC实验和热台偏光显微镜实验对不同尺寸的PEO粒子进行等温和非等温结晶实验,研究了不同温度下PEO粒子的等温结晶过程和不同降温速率下PEO粒子的非等温结晶过程,并试图找出适合解析降温结晶动力学参数的方程。实验证明改进的Wurster实验装置适合于实验室制备表面修饰PEO粒子。对于在PEO粒子发生相变的温度区间内,修饰层没有热效应的表面修饰PEO粒子,用熔融热和结晶热能够得到表面修饰PEO粒子的修饰层含量和厚度。用相变热得到的表面修饰PEO粒子的修饰层厚度与显微镜测得的表面修饰PEO粒子的修饰层厚度一致。表面修饰PEO粒子在球晶生长碰到修饰层后直到填满受限空间结晶结束,而未修饰PEO粒子在球晶生长一段时间后,相互碰撞挤压直到填满所有空隙后结晶才结束;表面修饰PEO粒子的结晶半时间和结晶最快时间变短;表面修饰PEO粒子和未修饰PEO粒子在尺寸小于400μm时,表面修饰PEO粒子的结晶峰峰位向高温移动。等温结晶过程中,随着温度的升高,PEO粒子的结晶速率变慢;随分子量增大,PEO粒子的结晶速率变慢。散现成核导致表面修饰PEO粒子等温结晶过程中出现多个结晶峰。非等温结晶过程中,随着降温速率的增大,PEO粒子的结晶速率变大;复合结晶速率增大。在各个降温速率下Avrami指数n均接近3。表面修饰PEO粒子的结晶速率常数与未修饰PEO粒子的结晶速率常数相比,在结晶初期,结晶速率常数较小;在结晶后期,结晶速率常数较大。在确定成核方式或Avrami指数n时,将K(T)看成Gaussian得到的结晶动力学微分方程比较适合解析等速降温非等温动力学结晶参数。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 高聚物结晶动力学发展概况
  • 1.2 研究高聚物在有限体积元中的结晶动力学意义
  • 1.3 微胶囊技术研究现状
  • 1.4 本课题研究意义
  • 第二章 理论部分
  • 2.1 高聚物结晶
  • 2.1 高聚物等温结晶动力学
  • 2.2 高聚物非等温结晶动力学
  • 2.2.1 Ozawa方法
  • 2.2.2 Jeziorny法
  • 2.2.3 其他方法
  • 第三章 实验与数据处理
  • 3.1 实验原料
  • 3.2 实验仪器与设备
  • 3.3 实验工艺过程
  • 3.3.1 PEO粒子的制备
  • 3.3.2 修饰层溶液的配置
  • 3.3.3 表面修饰 PEO粒子的制备
  • 3.3.4 DSC实验
  • 3.3.4.1 等温实验
  • 3.3.4.2 非等温实验
  • 3.4.5 热台偏光显微镜实验
  • 3.4.6 光学显微镜实验
  • 第四章 表面修饰 PEO粒子的制备及相关计算
  • 4.1 微胶囊及制备技术
  • 4.1.1 微胶囊简介
  • 4.1.2 微胶囊制备技术简介
  • 4.2 表面修饰 PEO粒子的制备
  • 4.2.1 空气悬浮成膜法基本原理
  • 4.2.2 改进的 Wurster实验装置
  • 4.2.3 表面修饰效果验证
  • 4.3 对装置的评价
  • 4.4 差示扫描量热法求表面修饰 PEO粒子的修饰层厚度及含量
  • 4.4.1 理论部分
  • 4.4.1.1 DSC法求表面修饰 PEO粒子的修饰层含量
  • 4.4.1.2 DSC法求表面修饰粒子的修饰层厚度
  • 4.4.2 结果与讨论
  • 4.5 表面修饰 PEO粒子和未修饰 PEO粒子的 DSC结晶曲线
  • 4.6 表面修饰 PEO粒子和未修饰 PEO粒子的结晶动力学参数
  • 4.7 本章小结
  • 第五章 表面修饰 PEO粒子等温结晶过程研究
  • 5.1 不同温度下 PEO粒子的等温结晶过程研究
  • 5.1.1 不同温度下 PEO粒子的等温 DSC结晶实验
  • 5.1.2 热台偏光显微镜实验
  • 5.2 不同分子量 PEO粒子的等温结晶过程研究
  • 5.3 本章小结
  • 第六章 表面修饰 PEO粒子非等温结晶过程研究
  • 6.1 理论方程
  • 6.1.1 方程的推导
  • 6.1.2 方程的验证
  • 6.1.2.1 用方程(6-6)处理 PET降温结晶过程
  • 6.1.2.2 用方程(6-8)处理 PET降温结晶过程
  • 6.1.2.3 用方程(6-10)处理 PET降温结晶过程
  • 6.2 不同降温速率下 PEO粒子的结晶过程
  • 6.2.1 PEO粒子非等温结晶过程
  • 6.2.2 用 Ozawa方程处理等速降温 PEO粒子非等温结晶过程
  • 6.2.3 用 Jezinrny法解析 PEO粒子降温结晶过程
  • 6.2.4 用新验证的结晶动力学微分方程解析降温结晶过程
  • 6.3 本章小结
  • 第七章 结论
  • 参考文献
  • 发表论文和参加科研情况
  • 致谢
  • 相关论文文献

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