杂环化（配）合物的合成及晶体结构表征

论文摘要

本论文在常温溶液体系中合成了五个杂环化（配）合物,培养出了单晶,用X-射线衍射分析对它们的晶体结构进行了表征。 第一章合成了ODB-2与B-15两种荧烷化合物,它们结构的区别是3-氨基上取代基的变化。在制备方面,其区别主要是间氨基酚衍生物的来源不同。晶体的X射线数据结果表明,化合物1为单斜晶系,P21/c空间点群,a=8.611（2）（?）,b=22.261（6）（?）,c=16.676（4）（?）,β=111.233（11）°,V=2979.6（13）（?）3,Z=4。化合物2为三斜晶系,P-1空间点群,a=11.2877（9）（?）,b=11.9539（9）（?）,c=12.2365（9）（?）,α=97.2580（10）°,β=116.2850（10）°,γ=106.3710（10）°,V=1358.48（18）（?）3,Z=2。化合物ODB-2与B-15均在394℃时分解速度达到最大。 第二章在对一系列芳香醛缩N-氨基-N′-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基硫脲化合物的合成中,培养了4-羟基苯甲醛缩N-氨基-N′-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基硫脲的单晶,利用X-射线衍射分析对其结构进行了表征。4-羟基苯甲醛缩N-氨基-N′-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基硫脲为正交晶系,空间群P212121,晶胞参数为a=10.275（3）,b=13.419（4）,c=20.234（6）（?）,V=2789.9（16）（?）3,Z=4。目标化合物的TG/DTG曲线显示,化合物出现了两个吸收峰,在95.8℃处吸收峰表明游离水的分解,237.7℃分解速度达到最大,说明化合物迅速分解。 第三章合成了两种新型簇合物Cu4[μ2-S)SP（O-i-Pr）2]4（Ⅰ）和Cu6[（μ2-S）SP（OEt）2]6（Ⅱ）的合成方法和晶体结构。这两个簇合物都是中性的,并且含有少见的Cu3{μ3-[S2P（OR）2]}簇合物单体,在此单体中三个铜原子通过一个μ3-[S2P（OR）2]配体构成架桥。晶体的X射线数据结果表明,化合物（Ⅰ）为四方晶系,I4（1）/a空间群,a=1.094（2）（?）,b=1.094（3）（?）,c=3.949（3）（?）,V=4728（5）（?）3,Z=10。化合物（Ⅱ）为三斜晶系,P-1空间点群,a=1.138（2）（?）,b=1.672（3）（?）,c=1.679（3）（?）,α=111.36（3）°,β=107.43（3）°,γ=107.43（3）°,

论文目录

• 前言
• 参考文献
• 第一章 荧烷化合物的合成及晶体结构表征
• 1.1 实验部分
• 1.1.1 ODB-2（1）的合成和单晶培养
• 1.1.2 B-15（2）的合成及单晶培养
• 1.1.3 晶体数据收集和结构检测
• 1.2 结果与讨论
• 1.2.1 化合物的晶体结构
• 1.2.2 热分析
• 第二章 4-羟基苯甲醛缩N-氨基-N′-2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基硫脲的合成与晶体结构表征
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 反应历程
• 2.1.2 仪器与试剂
• 2.1.3 化合物（Ⅰ）-（Ⅲ）的合成
• 2.1.4 单晶培养
• 2.1.5 晶体数据收集和结构检测
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 晶体结构解析
• 2.2.2 波谱性质
• 2.2.3 热分析
• 4[（μ₂-S）SP（O-i-Pr）₂]₄和Cu₆[（μ₂-S）SP（OEt）₂]₆的合成和结构表征'>第三章 两种富硫簇合物Cu₄[（μ₂-S）SP（O-i-Pr）₂]₄和Cu₆[（μ₂-S）SP（OEt）₂]₆的合成和结构表征
• 3.1 实验部分
• 2dtp]₂的合成'>3.1.1 Cu[（O-i-Pr）₂dtp]₂的合成
• 3.1.2 eu[(oET卜dtP]2的合成
• 4[（μ₂-S）SP（O-i-Pr）₂]₄和Cu₆[（μ₂-S）SP（OEt）₂]₆的合成'>3.1.3 Cu₄[（μ₂-S）SP（O-i-Pr）₂]₄和Cu₆[（μ₂-S）SP（OEt）₂]₆的合成
• 3.1.4 晶体数据收集和结构检测
• 3.2 结果与讨论
• 致谢
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表及待发表论文目录