葛根中葛根素的分离与纯化

论文摘要

葛根是一种常用的中药,有广泛的药理活性。葛根的主要成分是黄酮类物质,其中起最主要药理作用的是葛根素,葛根素具有改善心脑血管循环、调节血压、解酒护肝等作用。为了用药的方便,高纯度的葛根素的产品受到了国际市场上的关注。目前,葛根素的分离与纯化的工艺方法比较的多,具有不同的优点和缺点,但得到的葛根素的纯度和产率都不高,因此,如何分离纯化得到高纯度和高得率的葛根素,有重要意义。本论文将常用的乙醇回流法,与新型的技术微波辅助法相结合,采用微波辅助乙醇回流的方法提取葛根黄酮,用盐酸水解葛根素的衍生物,将水解液用萃取剂萃取,萃余液在不同的pH值下结晶,得到纯化的葛根素。重点研究葛根黄酮的提取工艺和葛根素衍生物的酸水解工艺,采用单因素和正交实验,优化工艺条件。采用微波辅助乙醇回流的方法提取葛根黄酮,用单因素实验和正交实验来优化工艺的条件,得到优化工艺的参数为:提取时间60 min、提取温度80℃、微波功率800W、乙醇浓度80%、固液比1∶20,在此条件下,葛根黄酮的提取率达90.18%,葛根黄酮的收率为20.15%。分别考察了葛根素衍生物的常规酸水解工艺、超声波辅助葛根素衍生物的酸水解工艺、微波辅助葛根素衍生物的酸水解工艺,以葛根素的得率为评价的指标,通过单因素实验和正交实验,得到三种水解方法的优化工艺条件,葛根素的含量都提高了约58%,其中,采用常规酸水解法需要反应120 min,超声波辅助酸水解法需要45 min,而微波辅助酸水解法仅需要10 min。分别用乙酸乙酯和正丁醇作为萃取剂对水解液进行萃取,并将萃余液在不同pH条件下结晶得到纯化葛根素。结果表明,用乙酸乙酯萃取后水解液层中葛根素的含量为50.69 mg/mL,将萃余液的pH调节至5-6时,结晶析出葛根素的效果较好,所得葛根素纯化品质量为1.465 g,葛根素含量为70.18%,葛根素的收率为2.95%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 文献综述
• 1.1 葛根
• 1.1.1 葛根的种类及有效成分
• 1.1.2 葛根的药理性质及应用
• 1.2 葛根黄酮
• 1.2.1 葛根黄酮的结构和主要的成分
• 1.2.2 葛根黄酮的药理作用
• 1.2.3 葛根黄酮的提取工艺
• 1.3 葛根素
• 1.3.1 葛根素的理化性质
• 1.3.2 葛根素药理应用
• 1.3.3 葛根素的分离与纯化工艺
• 1.3.4 葛根素的鉴别与测定方法
• 1.4 课题的研究意义与研究内容
• 1.4.1 研究目的和意义
• 1.4.2 研究主要内容
• 第2章 葛根黄酮的提取
• 2.1 实验材料与设备
• 2.1.1 实验材料与试剂
• 2.1.2 实验设备
• 2.2 葛根黄酮的分析方法
• 2.2.1 葛根素标准溶液的制备
• 2.2.2 检测波长的选择
• 2.2.3 葛根素标准曲线制作
• 2.2.4 葛根总黄酮含量的测定
• 2.2.5 稳定性实验
• 2.2.6 精密度实验
• 2.3 微波辅助提取葛根黄酮
• 2.3.1 实验原理
• 2.3.2 实验方法
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 稳定性实验结果
• 2.4.2 精密度实验结果
• 2.4.3 单因素实验结果
• 2.4.4 微波辅助提取葛根黄酮的正交实验结果
• 2.4.5 验证实验结果
• 2.5 本章小结
• 第3章 葛根素衍生物的酸水解工艺
• 3.1 实验材料、试剂与设备
• 3.1.1 实验材料与试剂
• 3.1.2 实验设备
• 3.2 葛根素的分析方法
• 3.2.1 色谱条件
• 3.2.2 制作葛根素的标准曲线
• 3.2.3 稳定性实验
• 3.2.4 精密度实验
• 3.3 葛根中葛根素含量的测定方法
• 3.4 葛根素衍生物的水解工艺
• 3.4.1 实验原理
• 3.4.2 实验方法
• 3.4.3 结果与讨论
• 3.5 本章小结
• 第4章 超声波辅助葛根素衍生物酸水解工艺
• 4.1 实验原理
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 超声波辅助葛根素衍生物酸水解的单因素实验
• 4.2.2 超声波辅助葛根素衍生物酸水解的正交实验
• 4.2.3 验证实验
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 超声波辅助葛根素衍生物水解的单因素实验
• 4.3.2 超声波辅助葛根素衍生物水解的正交试验
• 4.3.3 优化工艺的验证
• 4.4 本章小结
• 第5章 微波辅助葛根素衍生物水解工艺
• 5.1 实验原理
• 5.2 实验方法
• 5.2.1 微波辅助葛根素衍生物水解的单因素实验
• 5.2.2 微波辅助葛根素衍生物水解的正交实验
• 5.2.3 验证实验
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 微波辅助葛根素衍生物水解的单因素实验
• 5.3.2 微波辅助葛根素衍生物水解的正交实验
• 5.3.3 优化工艺的验证
• 5.4 本章小结
• 第6章 萃取结晶工艺
• 6.1 实验原理
• 6.2 实验方法
• 6.3 实验结果
• 6.3.1 不同溶剂的萃取效果
• 6.3.2 不同 pH 对结晶效果的影响
• 6.4 样品分析
• 6.5 本章小结
• 第7章 结论
• 参考文献
• 攻读硕士期间已发表的论文
• 致谢