顺序注射光度法测定食品中NaFeEDTA和酒石酸

顺序注射光度法测定食品中NaFeEDTA和酒石酸

论文摘要

本文将顺序注射进样技术与分光光度检测方法联用,分别测定了铁加强酱油中NaFeEDTA的含量和葡萄酒中酒石酸的含量,获得了比较满意的结果。论文第一部分介绍了顺序注射分析的基本原理及进展,并综述了近年来顺序注射技术在食品分析中的应用。第二部分介绍了基于在酸性条件下NaFeEDTA解离出的Fe3+能够和KSCN发生络合反应,产物在483 nm处产生强吸收的原理,建立了测定加强铁酱油中NaFeEDTA含量的顺序注射分光光度法。对实际样品的测定,以微酸性条件下酱油样品作为空白(此时酱油中的NaFeEDTA不发生解离),消除了酱油本底颜色及游离Fe3+的干扰。该方法线性响应范围为5.0-100.0 mg.L-1,检出限为1.4 mg.L-1,采样频率为60 h-1,连续11次测定的相对标准偏差小于2.0%,测定结果和卫生部推荐标准方法一致。该方法简单,快速,省略了繁琐的前处理步骤,明显减少了试剂试样的消耗量,减少了对环境的污染。第三部分介绍了基于在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,酒石酸和偏钒酸钠反应生成的红色产物在490 nm处产生强吸收的原理,建立了顺序注射分光光度法测定葡萄酒中酒石酸含量的方法。该方法线性范围为0.02-1.0 g.L-1,相对标准偏差小于1.0%。实际样品测定的回收率在98%-105%之间。第四部分对实验进行了总结。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 概述
  • 1.1 引言
  • 1.2 顺序注射分析技术的产生及研究进展
  • 1.2.1 顺序注射分析原理
  • 1.2.2 顺序注射分析技术的新进展
  • 1.3 顺序注射分析技术在食品检测中的应用
  • 1.3.1 食品中无机物含量的测定
  • 1.3.1.1 无机阳离子的测定
  • 1.3.1.2 无机阴离子的测定
  • 1.3.2 食品中有机物含量的测定
  • 1.3.2.1 一般有机成分测定
  • 1.3.2.2 过程检测
  • 1.4 选题背景与意义
  • 第2章 顺序注射分光光度法测定加强铁酱油中NaFeEDTA含量
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 实验原理
  • 2.2.2 仪器
  • 2.2.3 试剂及配制
  • 2.2.4 顺序注射系统的实验装置及操作过程
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 最大吸收波长的确定
  • 2.3.2 试剂试样的组合及进样顺序的优化
  • 2.3.2.1 试剂试样的组合
  • 2.3.2.2 进样顺序
  • 2.3.3 实验参数的选择
  • 2.3.3.1 KSCN体积
  • 2.3.3.2 Tween20体积
  • 2.3.3.3 试样体积
  • 2.3.3.4 HCl浓度
  • 2.3.3.5 增敏剂及浓度
  • 2.3.3.6 KSCN浓度
  • 2.3.3.7 系统流速
  • 2.3.3.8 反应管道长度
  • 2.3.3.9 氧化剂用量
  • 2.3.3.10 实验参数表
  • 2.3.4 分析性能
  • 2.3.4.1 标准曲线和线性范围
  • 2.3.4.2 精密度
  • 2.3.4.3 检出限
  • 2.3.4.4 共存物质的干扰
  • 2.3.5 方法可靠性与实际样品的分析
  • 2.3.5.1 样品的处理与测定
  • 2.3.5.2 回收率实验
  • 2.3.5.3 对照实验
  • 第3章 顺序注射分光光度法测定葡萄酒中的酒石酸
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 仪器装置
  • 3.2.2 试剂及其配制
  • 3.2.3 实验流路
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 最大吸收波长
  • 3.3.2 进样顺序
  • 3.3.3 实验参数
  • 3.3.3.1 醋酸体积
  • 3.3.3.2 试样体积
  • 3/NaOH体积'>3.3.3.3 NaVO3/NaOH体积
  • 3.3.3.4 反应管道长度
  • 3.3.3.5 试剂浓度
  • 3.3.3.6 流速及停流时间
  • 3.3.3.7 偏钒酸钠溶液中酒石酸的浓度
  • 3.3.3.8 实验参数表
  • 3.3.4 分析性能
  • 3.3.4.1 标准曲线
  • 3.3.4.2 精密度和检出限
  • 3.3.5 样品测定
  • 3.3.6 方法的局限性
  • 第4章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
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