毛茛化学成分HPLC、UPLC/Q-TOF-MS分析

毛茛化学成分HPLC、UPLC/Q-TOF-MS分析

论文摘要

毛茛Ranunculus japonicus Thunb.为毛茛科毛茛属植物显花植物,英文名Japan Buttercup,以带根全草入药。夏秋采集,切段,鲜用或晒干用,多年生草本生于田野、路边、沟边、山坡杂草丛中;东北至华南都有分布。别名鱼疔草、鸭脚板、野芹菜、山辣椒、老虎脚爪草、毛芹菜、起泡菜。辛、微苦,温,有毒。民间用于治疗多种疾病,如胃痛,黄疸,疟疾,淋巴结结核,等,主治黄疸,哮喘,疟疾,偏头痛,牙痛,鹤膝风,风湿关节痛,目生翳膜,瘰疬,痈疮肿毒。现代研究表明毛茛具有抗炎,镇痛,抗菌的药理作用,对心脑血管的药理作用显著,为探明毛茛药效物质基础,进一步研究毛茛的药理作用机制,本课题首次采用UPLC/Q-TOF-MS联用技术等现代分析技术开展了毛茛化学成分的分析鉴定研究,主要内容和结果如下:(一)利用HPLC-PDA对毛茛总苷的化学成分进行分析,建立了毛茛总苷的HPLC-PDA色谱图的色谱方法;(一)利用UPLC/Q-TOF-MS对毛茛总苷的化学成分进行分析和快速鉴定,鉴定了毛茛总苷中的20种成分,其中主要为黄酮及内酯类成分;(二)利用HPLC-PDA对毛茛醇提物中的生物碱类化学成分进行分析,建立了毛茛生物碱的HPLC-PDA色谱图的色谱方法(四)利用UPLC/Q-TOF-MS技术对毛茛醇提物中的生物碱类化学成分成分进行了分析和鉴定;鉴定了毛茛醇提物中的15种成分,其中12种为生物碱类成分;本课题首次采用HPLC,UPLC/Q-TOF-MS色谱联用技术鉴定了毛茛总苷中的主要化学成分,为探明毛茛总苷药理作用的物质基础提供了依据,建立了一种快速分析鉴定中药中复杂成分的方法,以供其他药学工作者参考;另外,本课题首次采用HPLC,UPLC/Q-TOF-MS色谱联用技术分析并鉴定了毛茛醇提物中的生物碱类成分,因此类成分在毛茛中的含量较少,为其他中药中非常量成分的鉴定提出了一种快速可行的方法学参考,同时也有助于进一步探明毛茛的药效物质基础。

论文目录

  • 中文摘要
  • ABSTRACT
  • 缩略语说明
  • 第一章 绪论
  • 1.1 立题背景
  • 1.1.1 中药物质基础研究
  • 1.1.2 毛茛研究概况
  • 1.1.3 中药物质基础研究的有效手段
  • 1.2 立题意义
  • 1.3 文献综述
  • 1.3.1 中药物质基础研究概况
  • 1.3.2 液质联用技术及UPLC/Q-TOF-MS 色谱联用技术应用的概况
  • 1.3.3 中药毛茛的研究概况
  • 1.3.4 毛茛属化学成分文献总结
  • 第二章HPLC、UPLC/Q-TOF-MS 分析毛茛总苷化学成分
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验材料
  • 2.2.1 主要的实验仪器与试剂
  • 2.2.2 实验材料
  • 2.2.3 毛茛总苷样品制备
  • 2.2.4 供试品与对照品制备
  • 2.3 毛茛总苷中主要化学成分HPLC-PDA 的分析
  • 2.3.1 HPLC-PDA 分析实验条件
  • 2.4 毛茛总苷样品的HPLC-PDA 液相结果分析与结论
  • 2.5 UPLC/Q-TOF-MS 分析毛茛总苷化学成分
  • 2.5.1 毛茛总苷样品的UPLC/Q-TOF-MS 分析方法
  • 2.5.2 毛茛总苷样品UPLC/Q-TOF-MS 实验结果与讨论
  • 2.6 毛茛总苷的裂解规律的探讨
  • 2.6.1 毛茛总苷中主要成分结构式
  • 2.6.2 黄酮类化合物质谱裂解
  • 2.6.3 黄酮苷类裂解规律
  • 2.6.4 黄酮苷元的裂解
  • 2.6.5 毛茛总苷中内酯类化合物的裂解
  • 2.7 本章总结
  • 第三章HPLC、UPLC/Q-TOF-MS 分析毛茛中生物碱类成分
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验材料
  • 3.2.1 主要实验仪器和试剂
  • 3.2.2 样品制备
  • 3.3.H PLC-PDA 实验结果与讨论
  • 3.3.1 液相色谱条件选择与优化
  • 3.4 UPLC/Q-TOF-MS 分析毛茛中生物碱类成分
  • 3.4.1 UPLC/Q-TOF-MS 实验条件
  • 3.4.2 毛茛生物碱的一级质谱鉴定结果与讨论
  • 3.4.3 标准品比对
  • 3.4.4 毛茛生物碱类成分的二级质谱鉴定
  • 3.5 毛茛生物碱类成分裂解规律的探讨
  • 3.5.1 毛茛生物碱类成分结构式
  • 3.5.2 毛茛生物碱类成分的裂解规律探讨
  • 3.6 本章小结
  • 第四章 结论、创新点与展望
  • 4.1 研究成果
  • 4.1.1 毛茛总苷中化学成分的HPLC-PDA 分析
  • 4.1.2 毛茛总苷的UPLC/Q-TOF-MS 分析
  • 4.1.3 毛茛总苷中化学成分的裂解规律探讨
  • 4.1.4 毛茛生物碱的HPLC-PDA 分析
  • 4.1.5 毛茛生物碱类成分的UPLC/Q-TOF-MS 鉴定
  • 4.1.6 毛茛生物碱类成分的裂解规律探讨
  • 4.2 创新点
  • 4.3 展望
  • 攻读硕士期间发表论文
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录
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