论文摘要
黄藤收载于《中国药典》2005年版一部,为防己科植物黄藤Fibraurea rectaPierre.的干燥藤茎,主要含巴马汀、药根碱等生物碱成分。黄藤素即盐酸巴马汀,是从黄藤药材中提取纯化得到的生物碱,具有广谱抗菌、抗病毒、抗炎、增加白细胞吞噬功能等药理作用,是黄藤素片、黄藤素注射液等制剂的原料药。本文研究了从黄藤药材中提取纯化黄藤素的工艺。首次采用大孔吸附树脂法富集药材酸水提取液中生物碱部位,再经吸附色谱法分离得到黄藤素和药根碱盐酸盐;此纯化工艺提高了黄藤素的含量和收率,同时分离得到药根碱盐酸盐,为药材资源综合利用奠定了基础。主要研究内容及结果如下:1.测定了黄藤药材中生物碱含量采用HPLC法分析了药材中总生物碱成分,结果表明:巴马汀、药根碱为主要成分;建立了HPLC法测定药材中巴马汀和药根碱的含量,为原药材的质量控制奠定了基础。2.黄藤素的酸水浸渍提取工艺研究以稀硫酸溶液为提取溶媒,以盐酸巴马汀含量为评价指标,确定以浸渍法为提取方法;采用单因素试验法考察了提取时间、次数、溶媒用量以及硫酸浓度,确定了浸渍提取工艺。3.黄藤素的两种纯化工艺比较研究3.1优化了传统工艺的关键参数黄藤素的传统工艺为:采用盐析法从酸水提取液中得到黄藤粗碱,再经结晶法精制,详细工艺参数未见报道;本文对盐析法和结晶法的关键工艺参数进行了优化,制得的黄藤素含量为94%,收率为0.62%。3.2首次采用大孔吸附树脂法富集黄藤生物碱部位,再经吸附色谱法分离得到黄藤素和药根碱盐酸盐大孔吸附树脂法以巴马汀吸附和解析性能为指标,考察了树脂类型,结果以D101大孔吸附树脂为优;以巴马汀洗脱率为指标,考察了洗脱溶媒种类、用量等因素,确定了纯化工艺为:先以蒸馏水洗脱除杂;再以40%乙醇洗脱,收集洗脱液至2BV,回收乙醇,继续浓缩至一定体积（约洗脱液的1/5）,用盐酸调pH至2,静置,过滤,得黄藤素粗品,含量为82.60%;滤液再以碘化钾进行盐析沉淀,得药根碱提取物。色谱法黄藤素粗品经吸附色谱氧化铝柱分离,含量达98.0%以上;药根碱提取物经吸附色谱硅胶柱分离,制得药根碱盐酸盐,含量达80%以上。以大孔吸附树脂法和色谱法建立的纯化工艺,所制得的黄藤素含量达98.0%以上,收率为1.0%,较传统工艺相比提高了1.6倍,同时分离得到药根碱盐酸盐,利于黄藤药材资源的充分利用。