苯酚精制过程的分析与质量改进研究

论文摘要

本文针对苯酚产品杂质多,结晶点低和容易变色的问题进行研究,建立了苯酚杂质分析方法,即采用先进的样品前处理技术—固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME),结合气相色谱—质谱联用方法,分析了苯酚精制生产过程中的有机杂质,并对分析结果进行对比、分析,查找工艺控制过程存在的问题。根据苯酚中有机杂质的生成机理和性质,对氧化、分解反应工艺控制条件进行优化,以减少副反应,降低副产物生成量。对氨加成、离子交换树脂精制苯酚工艺过程控制进行分析,优化了胺加成工艺条件,模拟苯酚离子交换树脂精制工艺,考察了影响离子交换树脂精制的重要参数,确定了最佳操作条件。通过系统分析,查找出影响苯酚产品质量的原因,并提出工艺改进措施,为高纯苯酚的生产提供了技术依据。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 第1章 文献综述
• 1.1 市场供需状况分析
• 1.1.1 世界苯酚生产及工艺状况
• 1.1.2 国内苯酚生产及工艺状况
• 1.1.3 苯酚进口贸易
• 1.1.4 苯酚产品需求状况
• 1.2 工业化的苯酚精制工艺
• 1.2.1 共沸精馏
• 1.2.2 萃取精馏
• 1.2.3 离子交换树脂法
• 1.3 苯酚精制新工艺的研究
• 1.3.1 共沸精馏与萃取的组合工艺
• 1.3.2 共沸精馏与加胺法的组合工艺
• 1.3.3 酸性催化剂精制工艺
• 1.4 苯酚分析技术的改进
• 1.5 苯酚丙酮精制工艺流程
• 1.6 苯酚精制原理
• 1.6.1 影响苯酚产品质量的杂质来源
• 1.6.2 分解反应
• 1.6.3 苯酚提纯
• 1.7 小结
• 第2章 实验部分
• 2.1 苯酚产品的分析
• 2.1.1 苯酚中有机杂质的分析
• 2.1.2 结晶点的测定
• 2.1.3 水分的测定
• 2.1.4 硫酸着色率的分析
• 2.2 固相微萃取试验
• 2.2.1 实验装置及仪器
• 2.2.2 实验药品及试剂
• 2.2.3 固相微萃取实验
• 2.3 工艺过程分析与工艺条件优化试验
• 2.3.1 原料
• 2.3.2 氧化、提浓和分解
• 2.3.3 己二胺中和
• 2.3.4 多胺反应精制
• 2.3.5 离子交换树脂精制
• 2.3.6 精馏精制
• 2.4 小结
• 第3章 实验结果分析与讨论
• 3.1 氧化工艺
• 3.1.1 原料中杂质的控制
• 3.1.2 氧化反应工艺条件的控制
• 3.2 提浓工艺
• 3.3 分解工艺
• 3.4 多胺精制工艺
• 3.5 离子交换树脂精制工艺
• 3.5.1 离子交换树脂精制过程分析
• 3.5.2 树脂性能试验结果与分析
• 3.6 改进后苯酚质量分析结果
• 3.7 小结
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢