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微波和水热合成稀土化合物、二硫化钼纳米材料及表征

2020-11-28阅读(517)

微波和水热合成稀土化合物、二硫化钼纳米材料及表征

论文摘要

无机纳米材料的形貌、尺寸及其微观结构对其物理和化学等性质和应用具有重要的影响。具有特定形貌和微观结构的无机纳米材料（如：纳米线、纳米棒、中空纳米结构、纳米／微米球等）的合成及其性能的表征对于新型无机功能材料的基础和应用研究都具有重要的意义。稀土化合物，由于其离子的4f壳层内具有众多的跃迁模式，被广泛应用于高性能发光设备、磁性材料、催化剂以及其它功能材料。在纳米级的稀土化合物材料中，发光量子效率和显示分辨率都将得到进一步的提高。具有三明治层状结构的过渡金属硫化物二硫化钼（MoS2）纳米材料，由于其在催化剂、储氢材料、镁离子和锂离子电池的电极材料以及固体润滑剂方面的潜在应用而得到人们的持续关注。本论文用快速的微波加热技术和温和的水热法合成不同形貌的多种稀土化合物纳米材料（如：氢氧化镨和氧化镨纳米棒、中空结构的氟化镨纳米粒子、稀土离子掺杂的氟化镧纳米粒子和磷酸镧纳米棒、不同形貌的氟化铈纳米结构、不同形貌的磷酸铈纳米棒聚集体、梭形的羟基碳酸铈和二氧化铈等），对其结构和性能进行了表征，并讨论了相应的不同形貌的稀土化合物纳米材料的形成机理；用室温离子液体作为添加剂，水热法合成了由二硫化钼纳米片构成的微球。另外用添加葡萄糖作为碳源的水热法合成了碳／二硫化钼复合微球，对二硫化钼微球和碳／二硫化钼复合微球的微观结构进行了表征，并讨论了其相应的形成机理。通过论文的研究工作，主要取得以下几方面的具有创新性的研究结果：1)采用简单、快速的微波加热方法制备出均匀的六方相Pr（OH）3纳米棒，通过在500℃空气下煅烧可得到均匀的立方相Pr6O11纳米棒。结果发现氢氧化钾浓度和微波加热时间对产品的形貌和尺寸有重要的影响，初步提出了微波加热过程中Pr（OH）3纳米棒的形成机理；采用微波加热方法制备出均匀的具有中空结构的六方相PrF3纳米粒子及掺杂稀土离子Ce3+、Eu3+、Tb3+的六方相LaF3纳米粒子。结果显示PrF3纳米粒子中空结构明显，掺杂稀土离子的氟化镧纳米粒子其荧光发射光谱显示了各自的特征光谱，表明稀土离子已成功地掺杂在氟化镧纳米粒子中；采用微波加热方法制备出掺杂稀土离子Ce3+、Eu3+、Tb3+的六方相的LaPO4纳米棒。结果显示LaPO4纳米棒一维结构明显，其荧光发射光谱显示了各自的特征光谱，表明稀土离子成功地掺杂在LaPO4纳米棒中；以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂，采用微波加热方法合成出均匀的正交相的梭形CeOHCO3。通过在500℃空气下煅烧可以得到均匀的立方相的梭形CeO2。结果表明，与不加表面活性剂时相比，添加表面活性剂CTAB所制得的CeO2具有较为光洁的表面，且其紫外-可见吸收带发生了明显的红移。以上这些用微波辐射加热技术合成具有不同形貌的稀土化合物纳米材料的方法具有快速、高效和节能的优点。2)以乙二胺四乙酸二钠（Na2H2EDTA）为络合剂，采用快速的微波加热方法制备出具有不同形貌如盘状、核桃状和颗粒状的六方相的CeF3纳米结构。实验发现：一些反应参数如络合剂与铈离子的比例、反应时间和不同的氟源等对最终产品的形貌和尺寸都有很大的影响，并提出了CeF3纳米结构的形成机理。另外对不同氟源制得的CeF3产品的光学性质如紫外-可见吸收和荧光发射性质进行了表征。另外用乙二胺四乙酸二钠（Na2H2EDTA）为络合剂，采用温和的水热方法制备出均匀的单斜相的CePO4和掺杂稀土离子Tb3+的CePO4纳米棒聚集体。实验表明：这种CePO4聚集体是由几乎平行排列的纳米棒组成。一些实验参数如溶液的pH值、络合剂与铈离子的的比例、反应时间等对CePO4纳米棒聚集体的形貌和尺寸都有很大的影响。并探讨了CePO4纳米棒聚集体的形成机理。并对不同形貌的掺杂稀土离子Tb3+的CePO4纳米棒聚集体的荧光性质进行了表征。3)分别以室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[BMIM][BF4]）和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM][PF6]）为添加剂，以钼酸钠和硫代乙酰胺为前驱物，采用温和的水热方法制备出均匀的六方相的MoS2微球。并通过在800℃氮气和氢气的混合气氛下煅烧水热产品，可以获得高结晶度和层状结构发育很好的MoS2微球。实验发现，这种微球由片状结构组成。离子液体的用量和种类对最终产品的形貌有明显的影响。在我们的实验中，离子液体对MOS2微球的形成具有决定性的作用，充当着模板剂的作用。并初步探讨了MoS2微球的形成机理。4)以钼酸钠、硫脲和葡萄糖为前驱物，采用温和的水热方法一步制备出均匀的C／MoS2复合微球。通过在800℃氮气和氢气的混合气氛下煅烧水热产品，得到的C／MoS2复合微球依然是以无定形的为主。实验表明合适的葡萄糖用量有利于形成均匀的产品，水热条件下葡萄糖水解产生的碳质微球阻碍了片状MoS2层状结构的形成，并与之作用形成C／MoS2复合微球，而且复合微球中的碳质材料还抑制了煅烧过程中的MoS2晶体的生长。初步提出了C／MoS2复合微球的形成机理。

论文目录

  • 中文摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 纳米材料的特性
  • 1.2.1 量子尺寸效应
  • 1.2.2 宏观量子隧道效应
  • 1.2.3 小尺寸效应
  • 1.2.4 表面与界面效应
  • 1.2.5 体积效应
  • 1.2.6 库仑阻塞效应
  • 1.3 纳米材料的制备方法
  • 1.3.1 溶胶-凝胶法
  • 1.3.2 模板法
  • 1.3.3 微乳液法
  • 1.3.4 微波合成法
  • 1.3.5 水热或溶剂热法
  • 1.4 稀土纳米材料综述
  • 1.4.1 稀土纳米材料的性质和应用
  • 1.4.2 稀土化合物纳米材料的制备
  • 1.5 二硫化钼纳米材料综述
  • 1.5.1 二硫化钼的结构、性质和用途
  • 1.5.2 二硫化钼纳米材料的制备
  • 1.6 本论文的研究意义和研究内容
  • 参考文献
  • 第二章 微波法制备氢氧化镨纳米棒及热转化为氧化镨纳米棒
  • 2.1 前言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 试剂和仪器
  • 2.2.2 实验方法
  • 2.3 结果和讨论
  • 3产品的XRD表征'>2.3.1 不同KOH浓度下得到的Pr（OH）3产品的XRD表征
  • 3产品的TEM表征'>2.3.2 不同KOH浓度下得到的Pr（OH）3产品的TEM表征
  • 3产品的XRD表征'>2.3.3 不同微波加热时间得到的Pr（OH）3产品的XRD表征
  • 3产品的TEM表征'>2.3.4 不同微波加热时间得到的Pr（OH）3产品的TEM表征
  • 3产品的HRTEM表征'>2.3.5 Pr（OH）3产品的HRTEM表征
  • 3产品的TG/DTA表征'>2.3.6 Pr（OH）3产品的TG/DTA表征
  • 6O11纳米棒的XRD表征'>2.3.7 Pr6O11纳米棒的XRD表征
  • 6O11纳米棒的TEM表征'>2.3.8 Pr6O11纳米棒的TEM表征
  • 3纳米棒的形成机理'>2.4 微波加热环境下Pr（OH）3纳米棒的形成机理
  • 2.5 本章小结
  • 参考文献
  • 3空心纳米粒子和掺杂稀土离子的LaF3纳米粒子'>第三章 微波法制备PrF3空心纳米粒子和掺杂稀土离子的LaF3纳米粒子
  • 3.1 前言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 试剂和仪器
  • 3.2.2 实验方法
  • 3.3 结果和讨论
  • 3空心纳米粒子的XRD表征'>3.3.1 PrF3空心纳米粒子的XRD表征
  • 3空心纳米粒子的EDX表征'>3.3.2 PrF3空心纳米粒子的EDX表征
  • 3空心纳米粒子的TEM表征'>3.3.3 PrF3空心纳米粒子的TEM表征
  • 3空心纳米粒子的粒径分布'>3.3.4 PrF3空心纳米粒子的粒径分布
  • 3空心纳米粒子的HRTEM表征'>3.3.5 PrF3空心纳米粒子的HRTEM表征
  • 3空心纳米粒子的机理探讨'>3.4 微波法制备PrF3空心纳米粒子的机理探讨
  • 3纳米粒子'>3.5 微波法制备掺杂稀土离子的氟化镧LaF3纳米粒子
  • 3.5.1 实验部分
  • 3.5.2 XRD表征
  • 3.5.3 TEM表征
  • 3.5.4 荧光光谱（PL）表征
  • 3.6 本章小结
  • 参考文献
  • 3纳米结构'>第四章 络合剂辅助微波法制备CeF3纳米结构
  • 4.1 前言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 试剂和仪器
  • 4.2.2 实验方法
  • 4.3 结果和讨论
  • 3产品的XRD表征'>4.3.1 CeF3产品的XRD表征
  • 3产品的TEM和SEM表征'>4.3.2 CeF3产品的TEM和SEM表征
  • 3产品的EDX表征'>4.3.3 CeF3产品的EDX表征
  • 3产品形貌的影响'>4.3.4 微波加热时间对CeF3产品形貌的影响
  • 3产品形貌的影响'>4.3.5 络合剂与铈离子的摩尔比对CeF3产品形貌的影响
  • 3形貌的影响'>4.3.6 氟源对CeF3形貌的影响
  • 3产品的紫外-可见吸收光谱（UV-vis）表征'>4.3.7 CeF3产品的紫外-可见吸收光谱（UV-vis）表征
  • 3产品的荧光光谱（PL）表征'>4.3.8 CeF3产品的荧光光谱（PL）表征
  • 3纳米盘的机理分析'>4.4 络合剂辅助微波法制备CeF3纳米盘的机理分析
  • 4.5 本章小结
  • 参考文献
  • 4及CePO4:Tb纳米棒聚集体'>第五章 络合剂辅助水热法制备CePO4及CePO4:Tb纳米棒聚集体
  • 5.1 前言
  • 5.2 实验部分
  • 5.2.1 试剂和仪器
  • 5.2.2 实验方法
  • 5.3 结果和讨论
  • 4纳米棒聚集体的XRD表征'>5.3.1 CePO4纳米棒聚集体的XRD表征
  • 4纳米棒聚集体的TEM和SEM表征'>5.3.2 CePO4纳米棒聚集体的TEM和SEM表征
  • 4纳米棒聚集体的HRTEM表征'>5.3.3 CePO4纳米棒聚集体的HRTEM表征
  • 4纳米棒聚集体的FT-IR表征'>5.3.4 CePO4纳米棒聚集体的FT-IR表征
  • 4纳米棒聚集体形貌的影响'>5.3.5 络合剂与铈离子的摩尔比对CePO4纳米棒聚集体形貌的影响
  • 4纳米棒聚集体形貌的影响'>5.3.6 反应时间对CePO4纳米棒聚集体形貌的影响
  • 4纳米棒聚集体的机理分析'>5.4 络合剂辅助水热法形成CePO4纳米棒聚集体的机理分析
  • 0.9Tb0.1PO4纳米棒聚集体'>5.5 络合剂辅助水热法制备Ce0.9Tb0.1PO4纳米棒聚集体
  • 5.5.1 实验方法
  • 0.9Tb0.1PO4纳米棒聚集体的XRD表征'>5.5.2 Ce0.9Tb0.1PO4纳米棒聚集体的XRD表征
  • 0.9Tb0.1PO4纳米棒聚集体的TEM表征'>5.5.3 Ce0.9Tb0.1PO4纳米棒聚集体的TEM表征
  • 0.9Tb0.1PO4纳米棒聚集体的PL表征'>5.5.4 Ce0.9Tb0.1PO4纳米棒聚集体的PL表征
  • 5.6 本章小结
  • 参考文献
  • 第六章 微波制备掺杂稀土离子的磷酸镧纳米棒及荧光性质表征
  • 6.1 前言
  • 6.2 实验部分
  • 6.2.1 试剂和仪器
  • 6.2.2 实验方法
  • 6.3 结果和讨论
  • 6.3.1 XRD表征
  • 6.3.2 TEM表征
  • 6.3.3 荧光光谱（PL）表征
  • 6.4 本章小结
  • 参考文献
  • 3及热转化为CeO2'>第七章 微波法快速合成梭形CeOHCO3及热转化为CeO2
  • 7.1 前言
  • 7.2 实验部分
  • 7.2.1 试剂和仪器
  • 7.2.2 实验方法
  • 7.3 结果和讨论
  • 3产品的XRD表征'>7.3.1 CeOHCO3产品的XRD表征
  • 3产品的TEM和SEM表征'>7.3.2 CeOHCO3产品的TEM和SEM表征
  • 3产品的FT-IR表征'>7.3.3 CeOHCO3产品的FT-IR表征
  • 3产品的TG/DTA表征'>7.3.4 CeOHCO3产品的TG/DTA表征
  • 2产品的XRD表征'>7.3.5 CeO2产品的XRD表征
  • 2产品的EDX表征'>7.3.6 CeO2产品的EDX表征
  • 2产品的SEM表征'>7.3.7 CeO2产品的SEM表征
  • 2产品的UV-vis表征'>7.3.8 CeO2产品的UV-vis表征
  • 3的机理分析'>7.4 微波快速合成梭形CeOHCO3的机理分析
  • 7.5 本章小结
  • 参考文献
  • 2微球'>第八章 离子液体辅助水热法制备MoS2微球
  • 8.1 前言
  • 8.2 实验部分
  • 8.2.1 试剂和仪器
  • 8.2.2 实验方法
  • 8.3 结果和讨论
  • 2产品的XRD表征'>8.3.1 MoS2产品的XRD表征
  • 2产品的EDX表征'>8.3.2 MoS2产品的EDX表征
  • 2微球的TEM和SEM表征'>8.3.3 MoS2微球的TEM和SEM表征
  • 2微球的Raman表征'>8.3.4 MoS2微球的Raman表征
  • 2的影响'>8.3.5 离子液体的用量对MoS2的影响
  • 2的影响'>8.3.6 不同的离子液体对MoS2的影响
  • 2微球的机理分析'>8.4 离子液体辅助水热法制备MoS2微球的机理分析
  • 8.5 本章小结
  • 参考文献
  • 2复合微球'>第九章 一步水热法合成C/MOS2复合微球
  • 9.1 前言
  • 9.2 实验部分
  • 9.2.1 试剂和仪器
  • 9.2.2 实验方法
  • 9.3 结果和讨论
  • 2复合微球的XRD表征'>9.3.1 C/MoS2复合微球的XRD表征
  • 2复合微球的EDX表征'>9.3.2 C/MoS2复合微球的EDX表征
  • 2复合微球的TEM和SEM表征'>9.3.3 C/MoS2复合微球的TEM和SEM表征
  • 2的影响'>9.3.4 葡萄糖的用量对C/MoS2的影响
  • 2复合微球'>9.3.5 两步法制备C/MoS2复合微球
  • 2复合微球的机理分析'>9.4 一步水热法合成C/MoS2复合微球的机理分析
  • 9.5 本章小结
  • 参考文献
  • 第十章 总结与展望
  • 10.1 总结
  • 10.2 展望
  • 博士期间发表的论文和申请的专利
  • 致谢

    • 相关论文文献

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