介孔沸石的制备及其复合材料吸波性能的研究

论文摘要

介孔沸石是指孔径介于2-50nm的人工合成沸石,其相对于天然沸石具有大的比表面积,孔体积和相对较大的孔径。介孔沸石的主要应用领域涉及离子交换,气体分离,吸附和催化领域。近些年来,以介孔沸石为主体,封装制备纳米复合材料受到人们越来越多的关注。本课题致力于介孔沸石的制备和表征并以介孔沸石为主体与纳米四氧化三铁复合,考察纳米复合材料的吸波性能。本文采用模板法,水热合成介孔沸石,通过N2吸附-脱附、扫描电子显微镜、X射线衍射、热失重、红外光谱对样品进行表征。本文系统地研究了介孔沸石制备过程中的模板剂种类、模板剂浓度、晶化温度、晶化时间、晶化压力以及扩孔剂的添加对介孔沸石样品的比表面积、孔体积、平均孔径和微观形貌的影响。采用直接复合法和制备中复合法将介孔沸石与纳米四氧化三铁颗粒进行复合并考察不同的制备方法纳米复合材料的吸波性能。试验结果表明：采用模板法水热合成介孔沸石时,主要的影响因素有模板剂种类、模板剂浓度、晶化温度、晶化时间、晶化压力和扩孔剂的添加。以上因素均在一定程度上影响了样品的结构参数。当采用水玻璃和偏铝酸钠作为硅源和铝源,三嵌段共聚物（简称P123）复合啤酒酵母作为模板剂并且啤酒酵母的添加浓度为2.4g/L,强酸性体系下置于不锈钢反应釜内晶化,晶化温度为110℃,晶化时间为72h时,制备样品的固体结构参数更优异,平均孔径可达到12nm,并通过在模板剂溶液中添加扩孔剂,制备样品的平均孔径可达到29nm。复磁导率的表征结果对比表明,采用直接复合法,以平均孔径为12nm的介孔沸石与纳米四氧化三铁颗粒进行复合制备样品呈现的吸波性能要优于采用制备中复合法制备样品的吸波性能。本文探讨了在介孔沸石合成过程中添加的硅源和铝源与模板剂之间的作用机理,研究了晶化过程中介孔沸石的生长机理,同时研究了纳米复合材料的形成机理,最后讨论了纳米复合材料的吸波机制,认为纳米磁性复合材料的吸波机制主要为自然共振、畴壁共振和介电损耗。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 介孔材料的研究现状
• 1.1.1 无机多孔材料的分类
• 1.1.2 介孔材料的国内外研究进展
• 1.1.3 介孔材料的制备方法
• 1.1.4 介孔材料的生成机理
• 1.1.5 介孔材料的封装
• 1.2 介孔材料的应用
• 1.2.1 介孔材料在环保中的应用
• 1.2.2 介孔材料在吸附与分离中的应用
• 1.2.3 介孔材料在催化剂与催化剂载体中的应用
• 1.2.4 介孔材料在生物和医药中的应用
• 1.2.5 介孔材料在功能材料中的应用
• 1.3 纳米磁性复合材料的研究现状
• 1.3.1 纳米复合材料的概述
• 1.3.2 纳米磁性复合材料的国内外研究进展
• 1.3.3 纳米磁性复合材料的制备方法
• 1.3.4 纳米磁性复合材料的应用
• 1.4 本课题的选题来源、目的、意义和主要研究内容
• 1.4.1 本课题的选题来源、目的和意义
• 1.4.2 本课题主要研究内容
• 第2章 试验方法与表征方法
• 2.1 试验试剂、设备及检测仪器
• 2.1.1 本试验使用试剂
• 2.1.2 本试验使用的主要仪器设备
• 2.2 试验方法与表征方法
• 2.2.1 介孔沸石的制备方法
• 2.2.2 纳米磁性复合材料的制备方法
• 2.2.3 介孔沸石和纳米磁性复合材料的表征方法
• 2.3 介孔沸石分子筛的制备流程图
• 第3章 介孔沸石的制备
• 3.1 晶化压力对介孔沸石制备的影响
• 3.1.1 介孔沸石的X射线衍射结果分析
• 3.1.2 介孔沸石的FT-IR结果分析
• 2吸附-脱附结果分析'>3.1.3 介孔沸石的N₂吸附-脱附结果分析
• 3.1.4 介孔沸石的扫描电镜结果分析
• 3.1.5 小结
• 3.2 模板剂种类对介孔沸石制备的影响
• 2吸附-脱附结果分析'>3.2.1 介孔沸石的N₂吸附-脱附结果分析
• 3.2.2 介孔沸石的扫描电镜结果分析
• 3.2.3 小结
• 3.3 模板剂浓度对介孔沸石制备的影响
• 2吸附-脱附结果分析'>3.3.1 介孔沸石的N₂吸附-脱附结果分析
• 3.3.2 介孔沸石的扫描电镜结果分析
• 3.3.3 小结
• 3.4 晶化温度对介孔沸石制备的影响
• 2吸附-脱附结果分析'>3.4.1 介孔沸石的N₂吸附-脱附结果分析
• 3.4.2 介孔沸石的扫描电镜结果分析
• 3.4.3 小结
• 3.5 晶化时间对介孔沸石制备的影响
• 2吸附-脱附结果分析'>3.5.1 介孔沸石N₂吸附-脱附结果分析
• 3.5.2 介孔沸石的扫描电镜结果分析
• 3.5.3 小结
• 3.6 扩孔剂的加入对介孔沸石制备的影响
• 2吸附-脱附结果分析'>3.6.1 介孔沸石的N₂吸附-脱附结果分析
• 3.6.2 介孔沸石的扫描电镜结果分析
• 3.6.3 小结
• 3.7 本章小结
• 第4章 纳米磁性复合材料的结果分析
• 4.0 不同孔径的介孔沸石的吸波性能测定
• 4.1 不同复合方法样品的X射线衍射分析
• 4.2 不同复合方法样品的SEM结果分析
• 4.3 不同复合方法样品的TEM结果分析
• 4.4 不同复合方法样品的吸波性能检测
• 4.4.1 直接复合法制备样品的吸波性能
• 4.4.2 制备中复合法制备样品的吸波性能
• 4.5 小结
• 第5章 机理讨论
• 5.1 介孔沸石的合成机理
• 5.1.1 硅源、铝源溶液配制过程机理
• 5.1.2 介孔沸石的自组装机理
• 5.1.3 介孔沸石的晶化机理
• 5.1.4 煅烧除模板剂机理
• 5.2 纳米复合材料的生成机理
• 5.2.1 制备中复合法的生成机理
• 5.2.2 直接复合法的生成机理
• 5.3 纳米复合材料吸波机理
• 5.3.1 表面效应形成吸波机制
• 5.3.2 微观结构引发的共振损耗
• 5.3.3 包覆结构损耗机理
• 第6章 结论
• 参考文献
• 致谢