磺化壬基酚型缓蚀剂的制备及其性能评价

论文摘要

随着油田的不断深度开采及大量高酸原油的进口，我国原油日益重质化、劣质化，其酸值不断提高，对加工设备金属材料的腐蚀越来越严重，其中最突出的问题就是环烷酸对金属材料的腐蚀。在应对环烷酸腐蚀的方法中，加注高温缓蚀剂是一种高效可行的措施。高温缓蚀剂的品种多，其中磷系高温缓蚀剂的缓蚀效果较好，但仍存在易引起后续加工催化剂中毒和环境污染的问题，因此，开发非磷系缓蚀剂成为了缓解环烷酸腐蚀的研究热点和重点。本课题主要研究磺化壬基酚缓蚀剂的制备及其缓蚀性能评价。以壬基酚和98%的浓硫酸为原料，合成磺化壬基酚。通过单因素变量法探索出合成磺化壬基酚影响因素的规律，并利用正交试验确定其最佳合成工艺条件；用红外光谱对合成物质进行结构表征；采用旋转挂片失重法评价磺化壬基酚缓蚀剂的缓蚀性能，并借助数码相机、显微镜及电镜观察试片腐蚀前后表面和截面形貌，及对形成于金属表面的膜进行元素分析，初步探索缓蚀机理；进一步将磺化壬基酚缓蚀剂与其它缓蚀剂复配，研究其协同效应。实验结果表明：原料的摩尔比、反应温度及时间对合成磺化壬基酚都有影响，且影响主次顺序依次减小；磺化壬基酚的最佳合成工艺：壬基酚与98%浓硫酸摩尔比1:1.25，反应温度60℃，反应时间2h，在此条件下磺化壬基酚的磺化产率可达到90.46%；磺化壬基酚缓蚀剂的使用量、腐蚀介质的温度、停留时间及腐蚀介质流速对缓蚀剂的缓蚀性能都有影响，需要在出现下降的温度和时间段及高流速处，追加一定量的缓蚀剂以保证良好的缓蚀效果。通过镜像图片观察及元素分析得出，磺化壬基酚缓蚀剂的缓蚀作用机理表现为磺化壬基酚在少量硫酸与二乙烯三胺的协同作用下，在金属表面形成完整致密的保护膜，由于物理吸附与化学吸附的作用，在金属表面形成多层吸附膜。最后，将磺化壬基酚缓蚀剂与其他缓蚀剂的复配体系表现出良好的协同效应，有助于提高缓蚀性能，且最佳缓蚀率高于市场应用的产品的缓蚀率，复配体系表现出优良的缓蚀性能。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 金属材料的腐蚀
• 1.2 炼油厂中金属材料的腐蚀及防腐方法
• 1.2.1 炼油厂中金属材料的腐蚀
• 1.2.2 炼油厂防腐的基本方法
• 1.3 炼油厂环烷酸对金属材料的腐蚀研究现状
• 1.3.1 炼油厂环烷酸对金属材料的腐蚀
• 1.3.2 炼油厂环烷酸对金属材料的腐蚀机理
• 1.3.3 影响环烷酸对金属材料腐蚀的因素
• 1.3.4 炼油厂环烷酸腐蚀的控制措施
• 1.3.5 炼油厂环烷酸腐蚀的试验方法研究现状
• 1.3.6 炼油厂环烷酸缓蚀剂的发展现状
• 1.3.7 环烷酸缓蚀剂的评价方法研究现状
• 1.4 磺化壬基酚型缓蚀剂的研究现状
• 1.5 课题的研究目的和意义
• 2 实验部分
• 2.1 实验药品
• 2.2 实验器材
• 2.3 磺化壬基酚缓蚀剂的制备
• 2.3.1 磺化壬基酚的合成及提纯方法
• 2.3.2 磺化壬基酚产率的测定
• 2.3.3 磺化壬基酚缓蚀剂的制备
• 2.4 磺化壬基酚的红外谱图
• 2.5 磺化壬基酚型缓蚀剂的缓蚀性能评价
• 2.5.1 腐蚀介质的调配
• 2.5.2 腐蚀介质酸值的标定
• 2.5.3 缓蚀测试
• 2.5.4 磺化壬基酚缓蚀剂成膜的形貌评价
• 2.6 缓蚀剂机理探索试验
• 2.7 缓蚀剂复配体系的缓蚀协同试验
• 3 磺化壬基酚缓蚀剂的制备
• 3.1 磺化壬基酚的合成路线
• 3.2 磺化壬基酚的合成工艺条件探讨
• 3.2.1 物料比对产率的影响
• 3.2.2 反应温度对产率的影响
• 3.2.3 反应时间对产率的影响
• 3.2.4 磺化壬基酚合成最优化条件的确定
• 3.3 磺化壬基酚的结构表征
• 3.4 磺化壬基酚型缓蚀剂的制备
• 3.5 本章小结
• 4 磺化壬基酚缓蚀剂的缓蚀行为研究
• 4.1 旋转失重法分析磺化壬基酚缓蚀剂的缓蚀性能
• 4.1.1 磺化壬基酚缓蚀剂浓度对缓蚀效果的影响
• 4.1.2 腐蚀介质温度对缓蚀效果的影响
• 4.1.3 腐蚀介质停留时间对缓蚀效果的影响
• 4.1.4 介质流速对缓蚀效果的影响
• 4.2 磺化壬基酚型缓蚀剂的缓蚀机理研究
• 4.2.1 金属表面成膜形貌分析
• 4.2.2 表面膜的元素分析
• 4.2.3 金属膜截面电镜分析
• 4.2.4 机理探索试验
• 4.3 本章小结
• 5 磺化壬基酚缓蚀剂复配体系的协同效应
• 5.1 磺化壬基酚缓蚀剂与复配缓蚀剂的协同效应
• 5.1.1 磺化壬基酚缓蚀剂与磷系缓蚀剂的复配
• 5.1.2 磺化壬基酚缓蚀剂与非磷系缓蚀剂的复配
• 5.1.3 磺化壬基酚缓蚀剂复配体系与现有工业品效果对比
• 5.2 本章小结
• 6 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录