超临界CO2条件下制备单甘酯

论文摘要

分别采用脂肪酶1、脂肪酶2、脂肪酶Lipozyme TL IM和Novozyme435四种脂肪酶在叔丁醇溶剂中催化大豆油进行甘油解反应，以单甘酯含量为衡量指标，研究四种脂肪酶的催化效果。结果表明Novozyme435效果最好，单甘酯含量为25.7%。以大豆油为原料，使用Novozyme435对大豆油进行甘油解反应制备单甘酯。通过单因素试验及正交试验法得到最佳工艺条件为：温度55℃，加水量1%（油重），底物比例n（甘油）∶n（豆油）为3：1，酶量3%（油重）。在此条件下产品单甘酯含量为43.7%。分别使用高碘酸滴定法和棒状薄层色谱法对单甘酯含量进行测定，估算出产物单甘酯中包含3.8%的2-单甘酯。以大豆油为原料，在超临界CO2条件下脂肪酶催化大豆油甘油解制备单甘酯。压力、含水量、底物比例、温度对超临界CO2条件下脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯的影响趋势明显。在压力26MPa、含水量5%（甘油重）、大豆油：甘油1：2（摩尔比）、温度60℃条件下单甘酯含量为26.9%。与不通入CO2而其它条件相同的反应进行对比，看出超临界CO2对反应有明显促进作用。以大豆油为原料，在超临界CO2条件下高温催化大豆油甘油解制备单甘酯，通过单因素试验和响应面试验法优化工艺，得出最佳工艺条件：温度248℃，压力为13MPa，时间为3.8h，加水量为15.6%（甘油重）。在此条件下得到产物单甘酯含量62.4%，产率68.1%。超临界CO2条件下高温催化大豆油甘油解制备单甘酯所得的单甘酯含量60.0%，经过两次分子蒸馏，得到含量92.1%的单甘酯，收率81.0%。分子蒸馏条件：一次蒸馏温度110℃、压力1040Pa，刮板转速20r/min，下料速度2mL/min；二次蒸馏温度150℃、压力1040Pa，刮板转速20r/min,下料速度2mL/min。使用回收的甘油和二次分子蒸馏回收的重相在温度250℃，压力20MPa，时间4h，加水量5%（甘油重），甘油：大豆油25：1（摩尔比）超临界CO2条件下催化大豆油甘油解反应，分别得到52.8%和49.3%的单甘酯；分别对花生油、44度分提棕榈油和菜籽油进行超临界CO2条件下甘油解反应试验。分别得到单甘酯的含量为50.1%，52.3%和48.6%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 单甘酯的性质和用途
• 1.2 单甘酯的制备
• 1.2.1 直接酯化法制备单甘酯
• 1.2.2 甘油解法制备单甘酯
• 1.2.3 酶催化制备单甘酯
• 1.2.4 超临界 CO2条件下制备单甘酯
• 1.3 单甘酯的提纯
• 1.3.1 溶剂结晶法
• 1.3.2 分子蒸馏法
• 1.3.3 超临界萃取法
• 1.3.4 柱层析分离法
• 1.4 本课题研究的目的和意义
• 第二章 溶剂体系中脂肪酶催化大豆油制备单甘酯
• 2.1 概述
• 2.2 试验材料与仪器
• 2.2.1 试验原料
• 2.2.2 主要试剂
• 2.2.3 主要仪器
• 2.3 试验方法
• 2.3.1 大豆油常规指标分析
• 2.3.2 单甘酯含量的测定 GB/T22328-2008
• 2.3.3 脂肪酶活力的测定 GB/T23535-2009
• 2.3.4 单甘酯含量的测定（TLC／FID）
• 2.3.5 试验步骤
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 原料指标分析
• 2.4.2 脂肪酶的筛选
• 2.4.3 单因素试验
• 2.4.3.1 底物摩尔比对单甘酯含量的影响
• 2.4.3.2 酶量对单甘酯含量的影响
• 2.4.3.3 含水量对单甘酯含量的影响
• 2.4.3.4 反应时间对单甘酯含量的影响
• 2.4.3.5 反应温度对单甘酯含量的影响
• 2.4.4 正交试验
• 2.4.5 验证试验
• 2.4.6 2-单甘酯含量的计算
• 2.5 本章小结
• 2中脂肪酶催化大豆油甘油解制备单甘酯'>第三章 超临界 CO₂中脂肪酶催化大豆油甘油解制备单甘酯
• 3.1 概述
• 3.2 试验材料与仪器
• 3.2.1 试验原料和仪器
• 3.2.2 试验装置
• 3.3 试验方法
• 3.3.1 试验步骤
• 3.3.2 单甘酯含量的测定
• 3.3.3 酶活力的测定
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 原料常规分析
• 3.4.2 单因素试验
• 3.4.2.1 酶量对单甘酯含量的影响
• 3.4.2.2 压力对单甘酯含量的影响
• 3.4.2.3 含水量对单甘酯含量的影响
• 3.4.2.4 底物比例对单甘酯含量的影响
• 3.4.2.5 温度对单甘酯含量的影响
• 3.5 本章小结
• 2中高温催化大豆油制备单甘酯'>第四章 超临界 CO₂中高温催化大豆油制备单甘酯
• 4.1 概述
• 4.2 试验材料与仪器
• 4.2.1 试验原料与仪器
• 4.2.2 试验装置
• 4.3 试验方法
• 4.3.1 试验步骤
• 4.3.2 脂肪酸组成气相色谱分析
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 原料大豆油指标分析
• 4.4.2 单因素试验
• 4.4.2.1 反应时间对单甘酯含量的影响
• 4.4.2.2 底物比例对单甘酯含量的影响
• 4.4.2.3 反应温度对单甘酯含量的影响
• 4.4.2.4 压力对单甘酯含量的影响
• 4.4.2.5 含水量对单甘酯含量的影响
• 4.4.3 响应面试验
• 4.4.3.1 响应面试验的设计
• 4.4.3.2 响应面试验的结果
• 4.4.3.3 回归方程的建立与方差分析
• 4.4.3.4 各影响因子对响应值影响的残差分布
• 4.4.3.5 响应面试验中各个因素间的交互作用分析图
• 4.4.4 验证试验
• 4.5 单甘酯的纯化
• 4.6 产品脂肪酸组成分析
• 4.7 甘油的重复利用
• 4.8 分子蒸馏重相的重复利用
• 4.9 其它植物油试验
• 4.10 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历