粉石英的表面改性及有机硅耐高温涂料的研制

论文摘要

耐高温涂料一般是指能长期承受200℃以上温度,并能保持一定物理化学性能,使被保护对象在高温环境中能正常发挥作用的特种功能性涂料。随着航空、宇航事业的发展,耐高温涂料的重要作用已引起世界各国的关注。有机硅耐高温涂料具有耐高温、低导热系数、透波性能好等一系列的优异性能,已成为航空航天雷达罩用热防护材料的最佳选择。粉石英粒子具有很好的热稳定性,常用来作为制备耐高温涂料的填料。本论文首先针对粉石英粒子易团聚的缺点,分别用硅烷偶联剂KH-550、KH-560和KH-570对填料粉石英进行表面改性。通过傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）分析表明三种偶联剂与粉石英表面都产生了化学键合。通过粘度分析确定了选用1.5%的硅烷偶联剂KH-570对粉石英进行表面改性在本实验中的效果最佳。通过浸润性能及热失重分析（TG）法的测试表明,接枝改性的粉石英粒子与硅树脂基体的相容性好,并且可以提高涂料的耐热性能。本文以甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷为原料,以甲苯和丙酮为溶剂来合成硅树脂作为主要成膜物质;以改性后的粉石英、三氧化二铬、低熔点玻璃粉、滑石粉为填料;以正丁醇、二甲苯作为溶剂来制备有机硅耐高温涂料。对合成的硅树脂采用FT-IR进行了结构表征,结果表明合成出含端羟基的甲基苯基硅树脂。TG分析表明合成的硅树脂有优良的耐热性能。对加入填料的硅树脂用TG分析表明加入填料可以有效抑制硅树脂的分解。通过对不同配方的涂料各项性能的测试结果,确定耐高温涂料的最佳配方为:粉石英40g、硅树脂100g、三氧化二铬5g、滑石粉5g、低熔点玻璃粉5g、BYK-345分散剂0.7g。常规测试结果为:耐热温度550℃、柔韧性1mm、附着力0级、粘度为46s、铅笔硬度3H。耐水性测试结果为:在25℃的水中浸泡5d后未出现起泡、起皱、脱落、生锈等现象;其原子力显微镜照片显示漆膜厚度均匀,填料在漆膜中分散、分布状况良好。涂料的性能完全符合项目指标的各项要求。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题来源、目的及意义
• 1.2 耐高温涂料
• 1.2.1 耐高温聚合物
• 1.2.2 耐高温涂料的研究方向
• 1.3 有机硅耐高温涂料
• 1.3.1 研究有机硅耐高温涂料的意义
• 1.3.2 有机硅涂料的耐高温机理
• 1.3.3 有机硅耐高温涂料的研究现状
• 1.4 粉体表面改性概述
• 1.4.1 粉体表面改性的目的
• 1.4.2 表面改性方法
• 1.4.3 表面改性效果的评定
• 1.4.4 表面改性的影响因素
• 1.5 本文主要研究内容
• 第2章 实验材料及方法
• 2.1 主要化学试剂和仪器设备
• 2.1.1 主要化学试剂
• 2.1.2 仪器和设备
• 2.1.3 试剂的提纯及处理
• 2.2 粉石英的表面改性及效果表征
• 2.2.1 粉石英的表面改性
• 2.2.2 粉石英表面改性效果的表征
• 2.3 有机硅树脂的合成及改性
• 2.3.1 有机硅树脂的合成
• 2.3.2 有机硅树脂的表征
• 2.4 有机硅耐高温涂料的制备及性能表征
• 2.4.1 耐高温涂料的制备
• 2.4.2 耐高温涂料的性能表征
• 第3章 粉石英表面改性研究
• 3.1 前言
• 3.2 粉石英表面改性的表征
• 3.2.1 红外光谱分析
• 3.2.2 粉石英表面改性效果的XPS分析
• 3.2.3 硅烷偶联剂对粉石英的改性机理分析
• 3.2.4 粘度分析
• 3.3 粉石英表面改性对涂层性能的影响
• 3.3.1 粉石英表面改性对其浸润性能的影响
• 3.3.2 粉石英表面改性对涂层耐热性能的影响
• 3.4 本章小结
• 第4章 有机硅耐高温涂料的研制
• 4.1 前言
• 4.2 有机硅耐高温涂料用材料的选择
• 4.2.1 成膜物质
• 4.2.2 颜填料
• 4.2.3 溶剂
• 4.2.4 涂料助剂
• 4.3 有机硅耐高温涂料的配方设计
• 4.4 有机硅耐高温涂料漆膜性能表征
• 4.4.1 涂层耐热性能分析
• 4.4.2 涂层对于底材的附着力测试
• 4.4.3 涂料粘度的测试
• 4.4.4 涂层硬度的测试
• 4.4.5 涂层柔韧性的测试
• 4.4.6 涂层耐水性的测试
• 4.4.7 涂层表面形貌的测试
• 4.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢