溶胶—凝胶法制备PZT纳米点薄膜研究

论文摘要

铁电薄膜作为铁电材料一种极为重要的形态，具有非常特殊的铁电性、压电性、光电效应、热释电效应、光折变等一系列重要的特性和性能，而在铁电材料中占有重要的一席之地。而且由于铁电薄膜体积小，厚度仅在数十纳米到微米之间，非常适合平面加工工艺，受到了材料科学、信息科学和微电子学等领域众多学者的关注。在众多的铁电材料中，Pb(ZrxTi1-x)O3（PZT）因其优良的介电性能、压电性能、热电性能、铁电性能、光电性能和以及易与半导体技术集成等特点而引起国内外学者的广泛关注，已成为铁电存储器、传感器、微型压电驱动器、薄膜电容器、声表面波器件和各种精密仪器中不可缺少的重要材料。实验中采用溶胶-凝胶法在基板上旋涂制备PZT纳米点薄膜，其优点在于可以在较大面积内形成均匀的点薄膜。工作主要从两个方面开展，一部分是稳定化PZT先驱体溶胶体系及其影响因素的分析，并讨论PZT晶化的最佳热处理温度；另一部分是分别在Si基板和Ti基板上制备PZT纳米点薄膜，对其成分和形貌进行研究。在稳定化PZT先驱溶胶体系及其影响因素的分析中，通过实验我们发现，在PZT先驱溶胶的配制过程中，铅离子与锆离子容易发生沉淀从而影响先驱溶胶的稳定均一性；在其影响因素中，pH值占主导地位，而于温度条件的关系并不紧密。通过差热和不同热处理温度后样品的XRD分析，发现配制的PZT先驱溶胶的最佳晶化温度在700℃—800℃之间。在基板上旋涂PZT纳米点薄膜的工作，我们主要在两个基板体系中展开，即Si基板和Ti基板。在Si基板体系中，由于Si与PZT晶格适配率较大，难以直接在基板上生长钙钛矿型的结构PZT薄膜，需要引入PT过渡层。过渡层的引入促进了钙钛矿结构的PZT形成，但是却没有达到制备PZT纳米点薄膜的预期目的。Ti基板体系的选取主要针对水热法。PZT能够较为容易的在Ti基板上成核生长，但有多种钛的氧化物伴随而生，在一定程度上影响了薄膜的质量；同时PVP添加剂作用下，能够在一定的范围内得到PZT纳米点薄膜。PZT／Ti体系的水热结果中，PZT纳米点在一定的范围内均匀分布生长。现阶段的实验中，我们在纳米点薄膜的制备中取得了一定成果：通过PVP添加剂的分散作用，在一定范围内制备了较为均匀的PZT纳米点薄膜，而且通过水热法在基板上生长了分布较均匀的PZT纳米点。但却并没有达到我们大面积制备PZT纳米点薄膜，并实现对PZT纳米点大小进行调控的预期结果。需要对制备工艺进行调整，并在更大的范围选取更加合适的基板。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 文献综述
• 1.1 前言
• 1.2 薄膜结构
• 1.2.1 无定形结构
• 1.2.2 多晶结构
• 1.2.3 纤维结构
• 1.2.4 单晶结构
• 1.2.5 薄膜新结构
• 1.3 铁电薄膜的性能
• 1.3.1 自发极化
• 1.3.2 铁电畴
• 1.3.3 居里点
• 1.3.4 介电常数
• 1.3.5 热释电效应
• 1.3.6 压电效应
• 1.4 铁电薄膜的应用
• 1.4.1 铁电随机存取存储器
• 1.4.2 动态随机存储器
• 1.4.3 铁电场效应晶体管
• 1.4.4 声表面波器件
• 1.4.5 微机电系统器件
• 1.4.6 红外探测与成像器件
• 1.4.7 其他光学器件
• 1.5 PZT晶体结构和性能
• 1.5.1 PZT晶体结构
• 1.5.2 PZT相图分析
• 1.6 PZT薄膜的制备方法
• 1.6.1 Sol-Gel法
• 1.6.2 真空蒸发法
• 1.6.3 溅射法
• 1.6.4 脉冲激光沉积法
• 1.6.5 化学气相沉积
• 1.6.6 分子束外延法
• 1.7 选题的目的和意义
• 第二章 实验
• 2.1 实验原料与器材
• 2.1.1 实验原料
• 2.1.2 实验设备
• 2.2 样品制备
• 2.2.1 基板的清洗工艺
• 2.2.2 PZT溶胶制备
• 2.2.3 PT溶胶的制备
• 2.2.4 PZT/PT复合纳米点薄膜的制备
• 2.2.5 制备PZT纳米点薄膜的流程图
• 2.2.6 水热法在基板上生长PZT
• 2.3 测试方法
• 2.3.1 X射线衍射（XRD）
• 2.3.2 场发射扫描电子显微镜（SEM）
• 2.3.3 傅立叶红外吸收光谱（FT-IR）
• 2.3.4 差热分析（DTA）
• 第三章 稳定化PZT先驱体溶胶及PZT凝成研究
• 3.1 引言
• 3.2 稳定化PZT先驱体溶胶及其影响因素分析
• 3.2.1 PZT先驱溶胶溶液产生沉淀的分析
• 3.2.2 温度对PZT溶胶溶液稳定性的影响
• 3.2.3 pH值对PZT溶胶溶液稳定性的影响
• 3.3 凝成钙钛矿结构PZT的热处理分析
• 3.3.1 PZT干凝胶的差热分析
• 3.3.2 钙钛矿结构PZT晶化的热处理分析
• 3.4 小结
• 第四章 PZT纳米点薄膜的表征
• 4.1 引言
• 4.2 Si基板上生长PZT纳米点薄膜
• 4.2.1 PZT/Si薄膜的XRD分析
• 4.2.2 PZT/PT/Si薄膜结构的XRD分析
• 4.2.3 PZT薄膜的表面形貌分析
• 4.3 Ti基板上生长PZT纳米点薄膜
• 4.3.1 PZT/Ti结构的XRD分析
• 4.3.2 PZT/Ti结构中PZT薄膜的表面形貌分析
• 4.3.3 PVP添加剂对PZT表面形貌的影响
• 4.4 水热法在基板生长PZT纳米点研究
• 4.4 小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 研究生期间发表得学术论文
• 致谢