毛细管电泳离子色谱检测器的研究

论文摘要

电容耦合非接触电导检测作为近几年新发展起来的一种电导检测技术,解决了传统的接触电导检测中敏感电极污染、分离电压干扰测定等问题。它具有结构简单,操作方便等特点。在毛细管电泳、毛细管离子色谱的应用中显示了其较大的应用潜能,测定的对象从最初的阴、阳小离子扩展到现在的中性分子和生物大分子。本论文根据非接触式检测器的原理,自行研制出了电容耦合非接触电导检测器,并以样品溶液验证了它的检测效能以及设计的合理性。首先,根据检测池的几何模型,自行设计研制了低压电容耦合非接触电导检测器,系统考察了检测池结构（电极长度、电极间距）及交流激发频率及激发电压幅度对检测器性能的影响。在电极长度为5mm,电极间距2mm,激发频率25kHz和激发电压20V时,检测器对K+的检出限为0.05μmol/L。其次,研究了低压C4D在毛细管离子色谱中的应用。在优化实验条件下,K+、Ba2+、Na+、Mg2+、Li+等五种离子在5分钟内全部分离,各离子检出限依次为0.05,0.03,0.04,0.1,0.08μmol/L。第三,在低压C4D的基础上对检测器各部分（检测池结构、交流信号源及信号处理电路）进行改进,研制了高压电容耦合非接触电导检测器,系统考察了电极长度、电极间距、交流激发频率、激发电压幅度及反馈电阻的阻值对检测器性能的影响。在优化实验条件下,在20 mmol/ L MES/ His缓冲液中对K+的检测可以获得5×10-11mol/L的检出限。最后,研究了高压C4D检测器在毛细管离子色谱中的应用,讨论了在三种缓冲液中无机离子的分离情况。在优化条件下,K+、Ba2+、Ca2+、Na+、Mg2+、Li+等可在7分钟之内被检测,各离子的检出限在10-8mol/L以下。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 毛细管离子色谱中的电导检测
• 1.3 非接触式电导检测
• 1.3.1 基本原理
• 1.3.2 仪器方面的进展
• 1.3.3 非接触式电导检测的应用
• 1.4 研究的意义和主要内容
• 2 实验部分
• 2.1 实验器材
• 2.1.1 实验药品
• 2.1.2 实验仪器
• 2.1.3 其它配件
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 毛细管电泳
• 2.2.2 电容耦合非接触电导检测
• 3 低压电容耦合非接触电导检测器的研制及应用
• 4D 检测器的设计'>3.1 低压C⁴D 检测器的设计
• 3.1.1 交流信号源
• 3.1.2 检测池的设计
• 3.1.3 电子电路部分
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 电路部分
• 3.2.2 电极长度的影响
• 3.2.3 电极间距的影响
• 3.2.4 激发频率的影响
• 3.2.5 激发电压幅度的影响
• 3.2.6 重现性、检出限及线性范围
• 4D 检测器的应用'>3.3 低压C⁴D 检测器的应用
• 3.3.1 实验部分
• 3.3.2 结果与讨论
• 3.4 本章小结
• 4 高压电容耦合非接触电导检测器的研制及应用
• 4D 检测器的设计'>4.1 高压C⁴D 检测器的设计
• 4.1.1 交流信号源
• 4.1.2 检测池的设计
• 4.1.3 电子电路部分
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 电路部分
• 4.2.2 电极长度的影响
• 4.2.3 电极间距的影响
• 4.2.4 激发频率的影响
• 4.2.5 激发电压幅度的影响
• 4.2.6 反馈电阻的影响
• 4.2.7 本节小结
• 4D 检测器的应用'>4.3 高压C⁴D 检测器的应用
• 4.3.1 实验部分
• 4.3.2 结果与讨论
• 4.4 本章小结
• 5 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录：作者在攻读学位期间发表的论文目录