论文摘要
老化是指高分子材料在使用过程中,由于受到内部因素或环境因素的影响,导致其理化性能衰退的现象。老化是一种不可逆的变化,是高分子材料的通病。但是人们可以通过研究材料的老化过程,采取适当的防老化措施,从而达到提高材料的耐老化性,延缓老化速率,延长使用寿命的目的。牙本质粘接系统经过数代发展,目前即刻粘接效果令人满意,但长期效果不佳[1]。因此,如何提高牙本质粘接的耐久性和防止粘接界面的降解成为研究热点[2-5]。由于口腔环境的复杂性,目前主要采用体外老化方法来模拟口腔环境,预测材料性能,从而为获得满意的临床效果提供有效帮助。为了系统了解各种老化方法对粘接界面的影响及各个方法之间的差异,本研究选择了五种常用的老化方法——水老化,冷热循环老化,NaOCl老化,PH循环老化和酶老化,通过对其微拉伸强度、纳米渗漏及断面分析的对比研究,以期揭示不同老化方法的特点和适用范围,从而为牙本质粘接耐久性研究中老化方法的选择提供试验参考。研究共分为两个部分：第一部分是检测不同老化方法对牙本质粘接耐久性的影响；第二部分采用PCR冷热循环方法来评价洗必泰在不同粘接系统中的抗老化效果,并结合酶的检测来进一步探讨洗必泰的抗老化机理。第一部分不同老化方法对牙本质粘接耐久性的影响实验一不同老化方法对牙本质粘接微拉伸强度的影响[材料与方法]选取完整无龋的离体第三磨牙70颗,在水冷却下使用慢速锯垂直于牙体长轴去除牙齿合面釉质,暴露中部牙本质。样本随机分为两组,分别使用全酸蚀粘接剂AdperTM Single Bond2和自酸蚀粘接剂G-Bond进行粘接。完成树脂修复后37℃水中存放24小时,用慢速锯将牙齿片切为截面积约为0.9×0.9mmm2微拉伸测试试件,然后将每组试件随机分为7组,对照组（Control）进行即刻微拉伸测试,其余6组分别采用水老化（H20）、冷热循环老化（TC）、NaOCl老化pH循环老化（pH）、溶组织梭菌胶原酶（COL）和胆固醇酯酶（EST）老化方法进行老化处理,然后测试微拉伸粘接强度。[结果]双因素方差分析显示,与对照组相比,除水贮存老化（H20）未使AdperTM Single Bond2及G-Bond两种粘接剂的μTBS有明显降低外（P>0.05）,其他五种老化方法pH、NaOCl、COL、EST)的μTBS均有显著性降低（P<0.05）。其中pH循环组力值降低最明显,但五种老化方法之间的μTBS并未表现出统计学差异（P>0.05）。实验二不同老化方法对牙本质粘接界面断裂模式的影响[材料与方法]选取完整无龋的离体第三磨牙70颗,在水冷却下使用慢速锯垂直于牙体长轴去除牙齿合面釉质,暴露中部牙本质。样本随机分为两组,分别使用全酸蚀粘接剂AdperTM Single Bond2和自酸蚀粘接剂G-Bond进行粘接。完成树脂修复后37℃水中存放24小时,用慢速锯将牙齿片切为截面积约为0.9×0.9mm2微拉伸测试试件,然后将每组试件随机分为7组,对照组（Control）进行即刻微拉伸测试,其余6组分别进行H2O、TC、pH、NaOCl、COL和EST老化处理后进行微拉伸测试。微拉伸测试后,分别用光镜和场发射扫描电镜（FESEM）对断面的断裂模式进行分析。[结果]体式显微镜观测结果显示各组的断裂模式主要是粘接界面的破坏和混合性的破坏两种类型。但是在扫描电镜下进一步观察代表性断面的形态,发现不同粘接系统和不同老化方法之间还是存在区别。两种粘接系统的水老化组没有明显的区别,在水老化后,断面绝大多数位于混合层顶部,这与各自24h即刻对照组是相似的；冷热循环老化后,AdperTM Single-Bond2组断裂面主要位于混合层底部,而G-Bond组主要位于粘接剂层：NaOCl老化组在两种粘接系统中均出现了断面位于牙本质的情况；AdperTM Single-Bond2的pH循环组混合性的破坏明显增多。酶老化组中两种粘接系统是相似的,溶组织梭菌胶原酶组断面主要位于混合层底部,胆固醇酯酶组的断面主要位于混合层。实验三不同老化方法对牙本质粘接纳米渗漏的影响[材料与方法]选取完整无龋的离体第三磨牙70颗,在水冷却下使用慢速锯垂直于牙体长轴去除牙齿合面釉质,暴露中部牙本质。样本随机分为两组,分别使用全酸蚀粘接剂AdperTM Single Bond2和自酸蚀粘接剂G-Bond进行粘接。完成树脂修复后37℃水中存放24小时,用慢速锯将牙齿片切为截面积约为0.9×0.9mm2微拉伸测试试件,然后将每组试件随机分为7组,对照组（Control）不做任何处理,其余6组分别采用H2O、TC、pH、NaOCl、COL和EST老化方法进行老化处理。然后将所有试件进行包埋,银染,制成纳米渗漏样本,使用FESEM进行纳米渗漏的观察和分析。[结果]扫描电镜结果显示,不管是AdperTM Single Bond2组还是G-Bond组,与对照组相比,除水老化外,其余五种老化方法都可以增加纳米渗漏的发生,其中,以NaOCl老化组和pH循环老化组趋势最为明显,银颗粒密集且遍布整个粘接界面。第二部分洗必泰对抗牙本质粘接界面老化效果的研究实验四洗必泰抗全酸蚀牙本质粘接界面老化效果的研究[材料与方法]选取收集的完整无龋离体第三磨牙10颗,在水冷却下使用慢速锯垂直于牙体长轴去除牙齿合面釉质,暴露中部牙本质,使用全酸蚀粘接剂AdperTM Single Bond2粘接,堆塑5-6mm厚的Charisma光固化复合树脂,37℃水中存放24小时后,用慢速锯将牙齿片切为截面积约为0.9×0.9mm2的微拉伸测试试件,根据处理方式的不同随机分为4组：对照组,去离子水浸泡组,洗必泰浸泡组和硅油浸泡组,对照组不进行任何处理,后面3组采用PCR仪进行冷热循环老化处理（5000次）,处理结束后再进行各组的微拉伸粘接强度测试,体式显微镜、FESEM观察和分析各组断面的断裂模式,FESEM观察粘接界面的纳米渗漏情况。[结果]单因素方差分析显示不同浸泡溶液对全酸蚀粘接剂AdperTM Single Bond2的微拉伸强度影响不同。与对照组相比,浸泡在去离子水中的样本经5000次冷热循环老化处理后微拉伸强度明显下降,但是洗必泰浸泡组和硅油浸泡组的试件微拉伸强度没有明显的改变（P<0.05）。对照组和硅油浸泡组的断裂模式主要集中在混合层顶部,而去离子水浸泡组和洗必泰浸泡组的断裂模式主要集中在混合层底部。去离子水浸泡组的纳米渗漏没有明显增加,银颗粒沉积没有明显增多；而洗必泰浸泡组和硅油浸泡组纳米渗漏明显改善,银颗粒沉积明显减少。实验五洗必泰抗自酸蚀牙本质粘接界面老化效果的研究[材料与方法]选取收集的完整无龋离体第三磨牙10颗,在水冷却下使用慢速锯垂直于牙体长轴去除牙齿合面釉质,暴露中部牙本质,使用一步法自酸蚀粘接剂G-Bond粘接,堆塑5-6mm厚的Charisma光固化复合树脂,37℃水中存放24小时后,用慢速锯将牙齿片切为截面积约为0.9×0.9mm2的微拉伸测试试件,根据浸泡溶液的不同随机分为4组：对照组,去离子水浸泡组,洗必泰浸泡组和硅油浸泡组。对照组不进行任何处理,后面3组采用PCR仪进行冷热循环老化处理（5000次）,处理结束后再进行各组的微拉伸粘接强度测试,,体式显微镜、FESEM观察和分析各组断面的断裂模式,FESEM观察粘接界面的纳米渗漏情况。[结果]单因素方差分析显示不同浸泡溶液对自酸蚀粘接剂G-Bond的微拉伸强度影响不同。与对照组相比,5000次冷热循环老化处理后,硅油浸泡组的样本微拉伸强度没有明显的改变,去离子水浸泡组和洗必泰浸泡组的样本微拉伸强度均明显下降（P<0.05）。对照组和硅油浸泡组的断面主要集中在混合层顶部,而去离子水浸泡组和洗必泰浸泡组的断面主要位于在粘接剂与复合树脂之间或者是粘接剂层。去离子水浸泡组的纳米渗漏没有明显增加,银颗粒沉积没有明显增多；而洗必泰浸泡冷热循环组和硅油浸泡冷热循环组的纳米渗漏明显改善,银颗粒沉积明显减少。实验六洗必泰抗牙本质胶原降解效应的研究[材料与方法]收集完整无龋的离体牙30颗慢速锯流水冷却下按牙长轴方向纵切成1mm厚的片状,刮除牙髓组织。使用金刚砂车针沿釉牙本质界处精确磨除釉质,将牙本质片在液氮中浸泡后研磨成粉末。把牙本质粉分成六个组：1,空白组；2,1%磷酸处理1分钟：3,1%磷酸处理1分钟+AdperTM Single Bond2；4,1%磷酸处理1分钟+AdperTM Single Bond2+0.2%洗必泰；5, G-Bond;6, G-Bond+0.2%洗必泰处理牙本质粉。采用QuantiSirTM基因敲除测定系统测定各组牙本质粉中MMP-8的含量。根据MMP-8标准曲线,计算各组牙本质粉中MMP-8的浓度。[结果]单因素方差分析显示在所有组之间有统计学差异（P<0.05）。1%磷酸处理后,与对照的未脱矿的牙本质粉相比,MMP-8的含量显著降低（P<0.05）。但是,经全酸蚀粘接剂AdperTM Single Bond2和自酸蚀粘接剂G-Bond处理后可以显著提高脱矿牙本质粉内MMP-8的含量（P<0.05）。最后,用洗必泰处理粘接剂处理组后,MMP-8的含量又显著降低。多重比较Tukey’s检验显示不同处理方法之间有显著统计学差异,但是不同粘接剂之间无显著差异（P>0.05）。[结论]1.除了水老化外,所有老化方法都可以有效降低微拉伸强度,其中NaOCI老化方法和pH循环老化方法对力值的降低最为显著。2.断面分析和纳米渗漏结果显示虽然不同老化方法降解后虽然表现出来力值是相近的,但不同老化方法的降解侧重点是不同的。冷热循环老化是目前相对最简单方便而又快速的方法,操作的敏感性低,简单易行,而且微观形态的变化和相关报道中体内降解的形态是最为接近的。3.洗必泰能够有效抵抗全酸蚀粘接界面的降解,不能有效抵抗自酸蚀粘接界面的降解。酶的检测实验显示洗必泰能够有效抑制酶的活性。
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