痕量氟喹诺酮类药物的毛细管电泳在线富集方法研究

论文摘要

毛细管电泳（CE）是以高压电场为驱动力,以弹性熔融石英毛细管为通道,利用样品各组份之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术。它以所需样品量少、实验成本低,消耗少、分离效率高,分析速度快、操作模式多、仪器简单、操作简便、易于自动化和联用等特点,而得到了广泛应用。因为其检测灵敏度较低,限制了其在分析领域的进一步发展。在线富集方法是提高毛细管电泳检测灵敏度的一个有效且经济的方法,其在不延长分析时间的同时使得检测灵敏度大大提高。本工作发展了电堆积法和吹扫法的毛细管电泳在线富集痕量恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和苯甲酸的新方法。第一章：简述了毛细管电泳技术的发展概况,重点阐述了在线富集方法研究,以及毛细管电泳技术在氟喹诺酮类药物痕量检测中的应用。第二章：利用在线电堆积富集技术,以恩诺沙星为例建立了一种测定痕量氟喹诺酮类药物的毛细管电泳分析方法。考察了影响分离检测的因素,并确立了实验条件：缓冲溶液的浓度为60 mmol/L的硼砂和60 mmol／L的NaH2PO4混合而成,pH值为4.6,电压为18 kV。测定恩诺沙星的线性范围在0.05-20mg/L（r=0.9990,n=5）,检测限为（3σ）0.0089mg/L,方法精密度为2.16%（1 mg／L,n=5）,回收率为95%-104%。将建立的富集方法用于氧氟沙星和诺氟沙星富集分离检测,并进行了实验方法验证,证明该法操作方法简单,分析时间短,富集效果好。第三章：采用吹扫富集技术,建立了胶束毛细管电泳法测定防腐剂苯甲酸的方法。考察了影响分离检测的因素,并确立了实验条件：10 mM硼砂+10 mM磷酸二氢钠+90mM SDS（pH=9.00）为背景缓冲溶液,在紫外检测波长226nm运行电压18 kV条件下,样品在线吹扫富集,富集倍数可达80倍。线性范围在0.05-20 mg/L（r=0.9990,n=5）。方法精密度RSD为1.5%（迁移时间）和4.2%（峰高）,检出限为0.01 mg/L。在线吹扫富集毛细管电泳技术是富集分离检测食品中痕量苯甲酸含量的有效方法。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 毛细管电泳技术
• 1.1.1 毛细管电泳技术概述
• 1.1.2 毛细管电泳的基本原理
• 1.1.3 毛细管电泳的主要特点
• 1.1.4 毛细管电泳的分离模式
• 1.1.5 毛细管电泳的应用
• 1.2 毛细管电泳在线富集技术研究进展
• 1.2.1 等速电泳法
• 1.2.2 在线固相萃取富集技术
• 1.2.3 电堆积技术
• 1.2.4 pH调制堆积法
• 1.2.5 吹扫法
• 1.3 氟喹诺酮类药物的毛细管电泳分离技术进展
• 第2章 氟喹诺酮类药物毛细管电泳在线电堆积富集方法研究
• 2.1 毛细管电泳在线电堆积富集痕量恩诺沙星方法研究
• 2.1.1 前言
• 2.1.2 实验部分
• 2.1.2.1 仪器与设备
• 2.1.2.2 试剂和溶液
• 2.1.2.3 电泳条件
• 2.1.3 结果与讨论
• 2.1.3.1 恩诺沙星的紫外光谱图
• 2.1.3.2 背景缓冲溶液pH值对保留时间的影响
• 2.1.3.3 缓冲溶液的浓度对富集倍数的影响
• 2.1.3.4 电压对富集倍数的影响
• 2.1.3.5 进样时间对富集倍数的影响
• 2.1.3.6 样品分析与分析特征量
• 2.1.4 结论
• 2.2 氧氟沙星的毛细管电泳在线富集方法研究
• 2.2.1 前言
• 2.2.2 实验部分
• 2.2.2.1 仪器
• 2.2.2.2 试剂和溶液
• 2.2.2.3 电泳条件
• 2.2.3 结果与讨论
• 2.2.3.1 氧氟沙星的紫外光谱图
• 2.2.3.2 缓冲溶液浓度对富集效果的影响
• 2.2.3.3 背景缓冲溶液pH值对富集效果的影响
• 2.2.3.4 电压对富集效果的影响
• 2.2.3.5 进样时间对富集效果的影响
• 2.2.3.6 样品分析与分析特征量
• 2.2.4 结论
• 2.3 诺氟沙星的毛细管电泳在线电堆积富集方法研究
• 2.3.1 前言
• 2.3.2 实验部分
• 2.3.2.1 仪器与设备
• 2.3.2.2 试剂和溶液
• 2.3.2.3 电泳条件
• 2.3.3 结果与讨论
• 2.3.3.1 诺氟沙星的紫外光谱图
• 2.3.3.2 背景缓冲溶液pH对富集倍数的影响
• 2.3.3.3 缓冲溶液的浓度对富集倍数的影响
• 2.3.3.4 电压对富集倍数的影响
• 2.3.3.5 进样时间对富集倍数的影响
• 2.3.3.6 样品分析与分析特征量
• 2.3.4 结论
• 第3章 毛细管电泳富集-吹扫法测定痕量苯甲酸
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与设备
• 3.2.2 试剂和溶液
• 3.2.3 电泳条件
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 苯甲酸的紫外光谱图
• 3.3.2 背景缓冲溶液pH对富集效果的影响
• 3.3.3 SDS浓度对富集效果的影响
• 3.3.4 电压对富集效果的影响
• 3.3.5 进样时间对富集效果的影响
• 3.3.6 分析特征量
• 3.3.7 样品分析
• 3.4 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢