纳米银颗粒粒度与形状控制研究

论文摘要

纳米银由于纳米材料特有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面界面效应和宏观量子隧道效应等导致其在光学和热学等方面发生的变化,在电子工业、催化剂行业、医药等多方面得到了应用,具有广泛的应用前景。关于纳米银制备的研究目前仍在不断的进展中。其中,液相还原法由于其可做到反应物的精确定量、工艺条件简便易行、影响因素容易控制和获得的颗粒生长良好等优点得到研究人员的大量使用,且由于其对设备要求相对较低、产率高,便于工业化规模生产,具有良好的工业应用前景。本论文采用液相化学还原法,以银氨配合物为原料,使用还原剂抗坏血酸以及表面保护剂对苯二酚,利用自行设计组装的简易、高效的试验系统,制备了分散均匀、结晶性能良好的纳米银颗粒。试验通过单因素条件试验研究了反应物浓度、还原剂与银氨摩尔比、表面保护剂用量、反应温度、反应时间、烘干温度和烘干时间等工艺因素对纳米银粉形状和平均粒径的影响。纳米银颗粒粒度研究试验结果表明：银氨溶液浓度、还原剂浓度、还原剂与银氨摩尔比、表面保护剂的种类及用量、反应温度、反应时间和烘干温度对银颗粒平均粒径都存在较大影响。其中,随着银氨溶液浓度的增大,纳米银颗粒平均粒径上升；纳米银平均粒径随着还原剂浓度的上升而先升后降；当还原剂与银氨的摩尔比增加时,纳米银颗粒的平均粒径随之上升；反应时间对纳米银颗粒的形状和平均粒径均有很大影响；纳米银颗粒的平均粒径随着反应温度的升高不断增大；随烘干温度的升高纳米银的平均粒径减小,烘干时间长度对纳米银形状和平均粒径无明显影响。得到的纳米银颗粒的最小平均粒径为13nm,可控性良好。根据试验结果确定制备纳米银的最佳工艺条件。纳米银形状研究结果表明：在以下条件下得到球形纳米银颗粒：银氨溶液浓度为0.30mol/L,还原剂抗坏血酸溶液浓度为0.45mol/L,抗坏血酸与银氨摩尔比为3:1,对苯二酚用量10%,反应温度为20℃,反应时间为30min,烘干温度为100℃,烘干时间为4小时。在以下条件下得到多面体纳米银颗粒：银氨溶液浓度为0.30mol/L,还原剂抗坏血酸溶液浓度为0.45mol/L,抗坏血酸与银氨摩尔比为3:1,反应温度为20℃,反应时间为30min,烘干温度为100℃,烘干时间为4小时。在以下条件下得到树枝状纳米银颗粒：银氨溶液浓度为0.30mol/L,抗坏血酸溶液浓度为0.45mol/L,抗坏血酸与银氨摩尔比为3:1,对苯二酚用量5%,反应温度为20℃,反应时间60min,烘干温度为100℃,烘干时间为4小时。最后本论文简单研究了纳米银颗粒的生成机理和结晶、生长过程,并探讨了表面保护剂在纳米银颗粒结晶过程中对其形状和粒度的影响。X射线衍射图谱表明纳米银颗粒为面心立方晶系的单质银,而且产品结晶性能良好。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 银的性质及用途
• 1.2.1 银的物理性质
• 1.2.2 银的化学性质
• 1.2.3 银的用途
• 1.3 纳米银颗粒的特殊性质及其用途
• 1.3.1 纳米效应
• 1.3.2 纳米银颗粒的纳米特性
• 1.3.3 纳米银颗粒的用途
• 1.4 纳米银粉制备研究现状
• 1.4.1 纳米银粉制备方法
• 1.4.2 制备理论研究现状
• 1.5 本文研究内容
• 第2章 试验原料、试验设备与试验方法
• 2.1 试验原料
• 2.1.1 还原剂的选择
• 2.1.2 表面保护剂的选择
• 2.2 试验设备
• 2.3 试验方法
• 2.3.1 液相还原法
• 2.3.2 表征方法
• 第3章 液相还原法制备纳米银颗粒
• 3.1 不同表面保护剂浓度对纳米银颗粒影响
• 3.2 不同银氨溶液浓度对纳米银颗粒的影响
• 3.3 不同还原剂浓度对纳米银颗粒的影响
• 3.4 不同还原剂与银氨摩尔比对纳米银颗粒的影响
• 3.5 不同反应温度对纳米银颗粒的影响
• 3.6 不同反应时间对纳米银颗粒的影响
• 3.7 不同烘干温度对纳米银颗粒的影响
• 3.8 不同烘干时间对纳米银颗粒的影响
• 3.9 小结
• 第4章 纳米银的晶体的形成过程
• 4.1 还原机理
• 4.2 银的晶体结构
• 4.3 X射线衍射图谱
• 4.4 晶体生长的过程
• 4.4.1 晶体的成核
• 4.4.2 晶体的生长
• 4.5 表面保护剂对结晶的作用原理
• 4.6 表面保护作用对纳米银颗粒形状的影响
• 4.6.1 无表面保护剂时
• 4.6.2 加入表面保护剂后
• 4.6.3 延长反应时间
• 4.7 其他因素对纳米银颗粒粒径的影响
• 4.7.1 不同银氨溶液浓度对纳米银颗粒的影响
• 4.7.2 不同还原剂浓度对纳米银颗粒的影响
• 4.7.3 不同还原剂与银氨摩尔比对纳米银颗粒的影响
• 4.7.4 不同温度对纳米银颗粒的影响
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢