碳化硼粉体除杂的研究

论文摘要

碳化硼材料由于具有优异的物理化学性质被广泛应用于防弹材料、特种耐酸碱侵蚀材料以及原子反应堆控制和屏蔽材料等领域。但是碳化硼中存在少量的硅、铁等杂质会降低碳化硼粉体的硬度,使其物理性能大大降低,限制了它的应用和发展,因此如何去除这些杂质具有重要的理论和实际应用价值。本论文从硅、铁的性质出发,在热力学上分析了硅在碳化硼生产过程中的行为,从理论上确定了硅的存在形态;对氢氟酸法、碱浸出法、酸+氟化物法和高温碱焙烧等方法进行除杂时可能发生的反应进行了热力学分析,结果表明:以上四种方法在热力学上是可行的,高温碱焙烧法在热力学上反应趋势最大;通过实验确定了试样溶解方法,确定了比色法分析硅、铁的最佳条件。实验结果表明:用氢氟酸法、盐酸+氟化物法和NaOH焙烧法在除杂是可行的,氢氟酸法、盐酸+氟化物法在反应中受到内扩散控制的影响,除硅反应活化能分别为5.97kJ/mol和11.12 kJ/mol。这几个方法中NaOH焙烧法对于除去B4C粉末中的Si和Fe杂质效果相对较好,脱除率分别可以达到32.35%和60%;根据实验确定了最佳的焙烧温度为500℃,焙烧时间为10h,可以获得硅、铁含量分别为0.046%和0.044%的碳化硼粉体。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 前言
• 1.2 碳化硼陶瓷的性质及应用
• 1.2.1 碳化硼陶瓷的性质
• 1.2.2 碳化硼陶瓷的应用
• 1.3 国内外碳化硼材料的研究状况
• 1.3.1 国内碳化硼的研发状况
• 1.3.2 国外碳化硼研发状况
• 1.4 碳化硼粉末合成方法
• 1.4.1 镁热还原法
• 1.4.2 电弧炉碳热还原法
• 1.4.3 碳黑还原硼酐法
• 1.4.4 气相沉积法
• 1.5 杂质对碳化硼质量的影响
• 1.5.1 杂质对碳化硼陶瓷的影响
• 1.5.2 杂质对材料强度、韧度的影响
• 1.5.3 碳化硼的纯度对制品的影响
• 1.6 碳化硼中存在硅铁等杂质的原因分析
• 1.6.1 碳化硼生产中存在硅的原因
• 1.6.2 碳化硼生产中带入铁的原因
• 1.7 本课题研究意义和现状
• 1.7.1 课题研究意义
• 1.7.2 课题研究现状
• 1.8 本课题研究的主要内容及思路
• 1.8.1 本课题研究的主要内容
• 1.8.2 本课题研究的主要思路
• 第二章 实验原料、设备与方法
• 2.1 主要实验原料和设备
• 2.1.1 实验原料
• 2.1.2 主要实验设备
• 2.1.3 主要实验药品
• 2.2 实验方案
• 第三章 碳化硼试样的分解方法及显色条件的研究
• 4C粉末中硅铁的分析方法选定'>3.1 B₄C粉末中硅铁的分析方法选定
• 4C粉末的熔样方法'>3.2 B₄C粉末的熔样方法
• 3.2.1 试样分解试剂的选择
• 3.2.2 试样分解的机理
• 3.2.3 试样分解的升温方法选择
• 3.3 分光光度法测定硅铁的显色反应条件的研究
• 3.3.1 溶液的制备
• 3.3.2 分析步骤
• 3.3.3 钼酸铵最佳用量的实验
• 3.3.4 酸度对检测的影响
• 3.3.5 显色温度和放置时间
• 3.3.6 有色络合物稳定时间
• 2标准曲线的绘制'>3.3.7 SiO₂标准曲线的绘制
• 3.3.8 三氧化二铁标曲线的绘制
• 3.4 本章小结
• 第四章 热力学分析
• 4.1 反应热力学分析
• 4.1.1 计算方法
• 4.2 杂质在碳化硼生产中的反应行为讨论
• 4.2.2 氢氟酸法中硅铁杂质的反应热力学分析
• 4.2.3 NaOH浸泡法中硅铁杂质的反应热力学分析
• 4.2.4 酸+氟化物法中硅铁杂质的反应热力学分析
• 4.2.5 高温碱焙烧法中硅铁杂质的反应热力学分析
• 本章小结
• 第五章 碳化硼除杂的研究
• 5.1 碳化硼原样的分析
• 5.2 氢氟酸法
• 5.2.1 实验结果
• 5.2.2 HF除硅反应动力学分析
• 5.2.4 除铁反应动力学分析
• 5.3 NaOH浸泡法
• 5.4 酸+氟化物法
• 5.4.1 实验结果
• 5.4.2 除硅动力学分析
• 5.4.3 除铁反应的活化能计算
• 5.5 高温碱焙烧法
• 5.5.1 实验结果
• 5.5.2 碳化硼粉末微粒大小对碱焙烧法除硅、铁的影响
• 5.6 超强酸法
• 5.7 本章小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 主要结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表论文