介孔氧化锆及其与纳米碳复合材料的制备及表征

论文摘要

氧化锆材料具有酸碱性、优良的离子交换性能及表面富集的氧缺位,在催化、分离等领域有着重要的应用价值。新型的纳米碳材料（碳纳米管、石墨烯）因其优异的电学、热学、力学性能被认为是提高金属氧化物性能的优良载体,将其与氧化锆复合,有望获得具有优异性能的复合材料。本文探索新的路径合成了具有介孔结构的氧化锆材料,进一步合成出介孔氧化锆／碳纳米管复合材料、氧化锆／石墨烯复合材料,并进行了表征分析。主要内容分为以下3个部分：一、表面活性剂模板法合成高热稳定性介孔氧化锆材料利用阴离子表面活性剂作模板,通过水热均匀沉淀途径成功合成了具有高热稳定性的介孔氧化锆。该方法用十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作为介孔结构的导向剂,又利用其含S基团的特点在煅烧后起到了稳定剂的作用。采用透射电镜、N2吸附-脱附、X射线粉末衍射、红外光谱测试手段对样品进行了表征。研究表明,经500℃煅烧后,产物具有蠕虫状介孔结构,经600℃煅烧后仍为四方相,且保持其介孔结构,显示出较高的热稳定性。二、介孔氧化锆/碳纳米管复合材料的合成及性能表征利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为结构导向剂,通过水热途径成功合成了介孔氧化锆/碳纳米管复合材料,采用透射电镜、N2吸附-脱附、X射线粉末衍射、红外光谱测试手段对样品进行了表征。研究表明,碳纳米管与氧化锆纳米颗粒结合均匀,氧化锆具有不规则介孔结构,为立方晶相。此复合材料独特的一维管状一介孔结构,比表面积达312m2/g,孔分布集中在3.18nm和12.4nm。三、氧化锆/石墨烯复合材料的合成及性能表征利用硫化钠（Na2S）在水-异丙醇溶液中水解产生的OH-作为Zr4+沉淀剂,同时利用其在水解过程中产生的HS、H2S作为氧化石墨烯的还原剂,通过一步法并经水热处理制备得到氧化锆／石墨烯复合材料。采用透射电镜、X射线粉末衍射、红外光谱测试手段对样品进行了表征。研究表明,氧化锆纳米颗粒均匀的沉积在石墨烯片层结构上,且致密度良好,氧化锆具有四方晶相。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 引言
• 1.1 新型碳材料（碳纳米管、石墨烯）
• 1.1.1 碳纳米管结构及性能
• 1.1.2 碳纳米管及其复合材料的制备与研究进展
• 1.1.3 石墨烯结构及性能
• 1.1.4 石墨烯及其复合材料的制备与研究进展
• 1.2 氧化锆材料
• 1.2.1 氧化锆材料的结构性能及应用
• 1.2.2 氧化锆材料的制备与研究进展
• 1.3 论文的选题背景和主要研究内容
• 第二章 表面活性剂模板法合成高热稳定性介孔氧化锆
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂
• 2.2.2 介孔氧化锆的制备
• 2.2.3 表征手段
• 2.3 结果与讨论
• 2吸附-脱附分析'>2.3.1 N₂吸附-脱附分析
• 2.3.2 XRD分析
• 2.3.3 红外分析
• 2.3.4 TEM分析
• 2.4 结论
• 第三章 介孔氧化锆/碳纳米管复合材料的合成及表征分析
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂
• 3.2.2 复合材料的制备
• 3.2.3 表征手段
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 SEM分析
• 3.3.2 TEM分析
• 2吸附-脱附分析'>3.3.3 N₂吸附-脱附分析
• 3.3.4 XRD及红外分析
• 3.4 结论
• 第四章 氧化锆/石墨烯复合材料的合成及表征分析
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂
• 4.2.2 复合材料的制备
• 4.2.3 表征手段
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 实验设计
• 4.3.2 TEM分析
• 4.3.3 XRD分析
• 4.3.4 红外分析
• 4.4 结论
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果
• 主要符号对照表
• 致谢