烟草中农药多残留体系的液相色谱—串联质谱分析方法研究

论文摘要

烟草在我国是非常重要的经济作物,烟草业更是国家和地方财政收入的重要经济来源。而烟叶中残留的农药污染问题严重地威胁着人类尤其是广大烟民的健康,吸烟安全性问题也受到烟草消费者和烟草工业的密切关注,因此控制烟草中最高农药残留量是保证烟草吸食安全的重要手段。随着分析技术的不断发展,烟草中能够检测出的农药残留的数量也越来越多,检测限也在不断地降低。本论文分析了烟草中的有机磷类、杂环类以及酰胺类等农药的多残留体系。研究内容主要有：第一章,概述了烟草中多农药残留的分析方法及研究现状。第二章,建立了一种基于高效液相色谱串联质谱技术同时快速分析烟草中15种农药残留的检测方法。该方法具有前处理过程简便、快速、经济、有机溶剂消耗量少等优点。15种农药在0.10 mg/k、0.25mg/kg和0.50 mg/kg三个加标水平的回收率为70%-118%,相对标准偏差为1.2%-14%,检出限为0.004～0.030mg/kg。该方法的回收率、RSD及检出限均能满足当前烟草农药多残留的检测要求。第三章,利用QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS技术快速分析了烟草中的38种有机磷、杂环和酰胺类农药残留。采用乙腈振荡提取烟叶中的各农药残留,用PSA吸附剂净化。此前处理方法简便快速、成本低、环保。38种农药在0.25 mg/kg、0.50 mg/kg和1.0 mg/kg三个加标水平的平均回收率为60%-116%,相对标准偏差为0.57%-19%,可为当前烟草中农药多残留检测的试验研究提供参考。第四章,介绍了一种一次提取、高效液相色谱串接质谱联用技术（LC-MS/MS）检测烟草中多农药残留的分析方法,共覆盖73种农药。实验在建立分析方法的同时,从多个角度探讨了检测过程中分析条件和基质效应对分析结果的影响趋势,并选择了最佳的分析条件。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 农药残留的研究现状
• 引言
• 1.1 农药的种类
• 1.1.1 有机磷类农药
• 1.1.2 氨基甲酸酯类农药
• 1.1.3 杂环类农药
• 1.2 多农残分析的前处理技术
• 1.2.1 提取
• 1.2.2 净化
• 1.3 多农残分析的检测技术
• 1.3.1 气相色谱法（GC）
• 1.3.2 气相色谱-质谱法（GC-MS）
• 1.3.3 液相色谱-质谱法（LC-MS/MS）
• 1.4 烟草中农药残留分析的研究现状
• 1.5 本论文研究的目的和意义
• 参考文献
• 第二章 高效液相色谱-质谱法分析烟草中15种农药残留
• 引言
• 2.1 材料与方法
• 2.1.1 主要仪器
• 2.1.2 主要试剂
• 2.1.3 样品处理与分析
• 2.1.4 仪器条件
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 质谱条件的优化
• 2.2.2 流动相的选择
• 2.2.3 提取方法的选择
• 2.2.4 基质配标标准曲线及方法的检测限
• 2.2.5 加标回收率及精密度
• 2.2.6 实际样品的检测
• 2.3 小结
• 参考文献
• 第三章 QuEChERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法分析烟草中38种农药残留
• 引言
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 主要仪器
• 3.1.2 主要试剂和材料
• 3.1.3 标准溶液的配制
• 3.1.4 仪器条件
• 3.1.5 样品处理与分析
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 质谱条件的优化
• 3.2.2 流动相的选择
• 3.2.3 基质效应的影响
• 3.2.4 基质配标标准曲线及方法的检测限
• 3.2.5 加标回收率和精密度
• 3.2.6 实际样品的测定
• 3.3 小结
• 参考文献
• 第四章 高效液相色谱串接质谱联用在烟草多农残分析中的应用及分析条件的考察
• 引言
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 仪器与试剂
• 4.1.2 样品处理与分析
• 4.1.3 LC-MS/MS仪器条件
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 质谱参数的优化
• 4.2.2 LC-MSMS基质效应的考察
• 4.2.3 调整样品含水量对LC-MS/MS检测结果的影响
• 4.2.4 方法检测限、加标回收率及精密度
• 4.3 结论
• 参考文献
• 全文总结
• 攻读硕士学位期间发表或待发表的文章
• 致谢