聚丙交酯/二氧化硅纳米复合材料的制备及表征

论文摘要

本文主要研究采用间接法合成聚乳酸/二氧化硅复合材料。包括丙交酯的制备、提纯、聚合及复合材料性能的表征一系列研究工作。实验首先以D, L-乳酸为原料,在催化剂乙酸锌存在下通过脱水环化制备出了粗产率为86.6%的D, L-丙交酯,研究了乳酸脱水时间及温度、催化剂种类及用量等因素对D, L-丙交酯粗产率的影响。采用FT-IR和DSC技术对产品进行表征。研究表明,合成D, L-丙交酯的最佳条件为:常压脱水温度为125.0℃,然后加入乙酸锌,用量为1.7%,继续减压脱水,温度为150.0℃,蒸产品的解聚温度为232.0℃。乙醇是理想的重结晶溶剂,经三次重结晶,D, L-丙交酯熔程为125.8127.4℃,纯产品产率提高到55.1%。然后以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）为偶联剂,完全水解后改性纳米二氧化硅粉体,水解后偶联剂的醇羟基基团被引入到二氧化硅表面上。在二甲苯溶液中,以异丙醇铝做引发剂,引发丙交酯环状单体在改性二氧化硅表面上开环聚合,制得聚丙交酯/二氧化硅纳米复合材料,并采用FT-IR,DSC和SEM等技术进行表征。结果表明,偶联剂的加入不仅改善了二氧化硅在聚合物中分散的均匀度,还使二氧化硅和聚合物通过偶联剂以化学键的形式结合在一起。实验确定的聚合条件为:催化剂量n（I）/n（M）= 1/400,聚合的温度为120.0℃,聚合时间为8h,单体浓度是4.6mol/L,二氧化硅用量要少于5%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 聚乳酸的合成方法
• 1.3 聚乳酸的性能
• 1.3.1 聚乳酸的降解性
• 1.3.2 聚乳酸的抑菌性
• 1.3.3 聚乳酸的人体可吸收生态性
• 1.3.4 聚乳酸的舒适性
• 1.3.5 聚乳酸的燃烧性
• 1.3.6 聚乳酸的耐紫外线性
• 1.3.7 可供利用的特殊加工性
• 1.4 聚乳酸的应用
• 1.4.1 在生物医学上的应用
• 1.4.2 作为纤维材料的应用
• 1.4.3 作为通用塑料使用的应用
• 1.4.4 其他领域的应用
• 1.5 聚乳酸的改性方法及研究进展
• 1.5.1 共聚法
• 1.5.2 共混法
• 1.5.3 复合法
• 1.6 课题研究内容及意义
• 第2章 丙交酯的合成及其开环聚合
• 2.1 丙交酯的合成机理
• 2.2 实验药品
• 2.3 分析测试方法
• 2.3.1 熔点测定
• 2.3.2 傅立叶红外光谱测定
• 2.3.3 DSC 测定
• 2.3.4 分子量测定
• 2.3.5 TG 测定
• 2.4 丙交酯的制备过程
• 2.5 丙交酯产率影响因素分析
• 2.5.1 丙交酯产率及乳酸脱水率的计算
• 2.5.2 丙交酯产率的影响因素及提高方法
• 2.6 丙交酯的纯化
• 2.6.1 丙交酯的纯化方法
• 2.6.2 重结晶溶剂的选择
• 2.6.3 纯化过程
• 2.7 丙交酯的表征
• 2.7.1 丙交酯熔点的分析
• 2.7.2 丙交酯的红外分析
• 2.7.3 丙交酯的DSC 表征
• 2.7.4 丙交酯的热稳定性分析
• 2.8 丙交酯开环聚合及表征
• 2.8.1 聚合机理
• 2.8.2 聚乳酸的制备过程
• 2.8.3 丙交酯重结晶次数对聚乳酸分子量的影响
• 2.8.4 聚乳酸的红外分析
• 2.9 本章小结
• 第3章 聚丙交酯/二氧化硅纳米复合材料的制备
• 3.1 实验过程
• 3.1.1 二氧化硅的改性
• 3.1.2 聚丙交酯/二氧化硅纳米复合材料的制备
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 改性二氧化硅的性能分析
• 3.2.2 聚合条件对复合材料分子量的影响
• 3.2.3 聚丙交酯/二氧化硅纳米复合材料的表征
• 3.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢