高磁能积L10-FePt/Fe交换耦合纳米复合薄膜的微观结构控制及相关磁性能研究

论文摘要

纳米双相复合永磁材料自1991年诞生以来,一直是永磁材料领域研究的热点。目前,控制其微观结构,在纳米尺度上获得均匀分布的软、硬磁相,一直是一个技术瓶颈。如何控制纳米复合永磁材料的微结构,使之满足理论模型的要求是提高纳米复合永磁材料性能的关键。本研究通过控制溅射气压来控制FePt的微结构,实现L10-FePt硬磁相的结构设计,获得较理想的FePt颗粒薄膜,从而为制备具有良好磁性能的纳米晶交换耦合磁体打下基础。本文用直流磁控溅射制备了一系列FePt单层膜、FePt/Fe双层膜以及FePt/Fe多层膜,并在高真空环境下进行热处理。用X射线衍射,透射电镜,扫描电镜的EDS附件研究了FePt/Fe多层膜的晶体结构,形貌和成分,利用振动样品磁强计测量了所制备样品的磁性能。成功的获得了FCT结构的L10-FePt有序相,并制备了具有较高磁能积的L10-FePt/Fe双相复合永磁多层薄膜。主要研究结果如下：（1）溅射气压和膜厚对溅射态单层FePt薄膜的表面形貌、颗粒尺寸有很大影响。随着溅射气压的增大,颗粒尺寸减小,从连续膜转变成颗粒膜；随着膜厚的增加,颗粒尺寸变大,从颗粒膜变成连续膜。可以通过调节溅射气压控制FePt的岛状结构,从而获得较理想的FePt颗粒薄膜。（2）溅射气压和膜厚对经过热处理的L10-FePt薄膜的磁性能有很大影响。随着溅射气压增加,形核场由正值转变成负值,矩形比有增大趋势；随着厚度的增加,无序-有序相转变更充分。溅射态FePt单层膜中的FePt是无序的软磁相。经过600℃的热处理,FCC结构的无序相转变成FCT结构的有序相。随着热处理时间的延长,矫顽力逐渐增大。（3）在L10-FePt粒子薄膜上而,紧接着沉积一层不同厚度的软磁相Fe,研究结果表明：L10-FePt/Fe双层膜的最大磁能积随着Fe层厚度的增加,先增加后减小。当FePt为20 nm时,Fe层厚度可选择2或4 nm。（4）研究了L10-FePt/Fe多层膜层数、热处理工艺等对薄膜交换耦合程度和磁性能的影响。层数对L10-FePt（20nm）/Fe（2nm）以及L10-FePt（20nm）/Fe（4nm）多层膜磁性能有很大影响。随着层数的增加,交换耦合作用有增强的趋势,最大磁能积也逐渐增大。（5）热处理温度以及热处理时间对L10-FePt/Fe多层膜的磁性能有很大影响,当[L10-FePt（20nm）/Fe（4nm）]5层薄膜,经过600℃,10 min热处理后,磁能积达到了172.29kJ/m3。此时Mr/Msat达到了0.7258,远大于各向同性磁体的理论值0.5,这表明在该薄膜中存在着很强的剩磁增强效应,软、硬磁相之间具有很强的交换耦合作用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 磁性材料简介
• 1.2 永磁材料的概述
• 1.2.1 永磁材料的简介
• 1.2.2 永磁材料基本性能参数
• s和剩余磁化强度M_r'>1.2.2.1 饱和磁化强度M_s和剩余磁化强度M_r
• 1.2.2.2 矫顽力
• max'>1.2.2.3 最大磁能积（BH）_max
• 1.2.2.4 方形度
• 1.2.2.5 矩形比
• 1.2.2.6 永磁材料的热稳定性
• 1.2.2.7 永磁材料的化学稳定性
• 1.2.3 永磁材料的发展过程
• 1.3 交换耦合永磁材料的原理及理论模型
• 1.3.1 交换耦合永磁材料的原理
• 1.3.2 交换耦合的特点
• 1.3.3 纳米晶复合永磁材料的理论模型
• 1.2.3.1 一维简化理论模型
• 1.2.3.2 二维和三维各向同性模型
• 1.2.3.3 各向异性纳米复合永磁材料交换耦合的三维模型
• 1.3.4 Exchange-coupling软磁临界反转厚度
• 1.4 纳米双相复合交换耦合永磁材料的研究现状
• 1.4.1 块体纳米双相复合材料的研究现状
• 1.4.2 纳米双相复合薄膜材料的研究现状
• 0-FePt的晶体结构和磁学性质'>1.4.3 L1₀-FePt的晶体结构和磁学性质
• 0-FePt/Fe薄膜的研究现状'>1.4.4 纳米双相复合L1₀-FePt/Fe薄膜的研究现状
• 1.5 本课题研究目的与研究内容
• 1.5.1 研究动机、目的及意义
• 1.5.2 研究内容
• 第2章 实验方法
• 2.1 基片的清洗
• 2.2 薄膜的制备
• 2.2.1 磁控溅射的原理
• 2.2.2 本文制备薄膜所使用的设备
• 2.3 热处理工艺
• 2.4 薄膜的性能表征
• 2.4.1 薄膜厚度的测量
• 2.4.2 表面形貌的观察
• 2.4.3 薄膜结构的表征
• 2.4.4 成分的表征
• 2.4.5 磁性测量
• 2.4.5.1 振动样品磁强计（VSM）
• 2.4.5.2 最大磁能积的确定
• 2.4.5.3 晶粒间交换耦合作用的验证
• 第3章 FePt单层薄膜的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验过程
• 3.3 热处理对薄膜晶体结构和磁性能的影响
• 3.4 溅射气压对FePt薄膜微观组织和磁性能的影响
• 3.4.1 溅射气压对溅射态FePt薄膜微观组织的影响
• 3.4.2 溅射气压对FePt薄膜磁性能的影响
• 3.5 薄膜厚度对FePt薄膜磁性能和晶体结构的影响
• 3.6 本章小结
• 第4章 FePt/Fe复合双层膜的研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验过程及工艺
• 4.3 Fe层厚度对FePt/Fe复合双层膜磁性能的影响
• 4.4 FePt层厚度对FePt/Fe复合双层膜磁性能的影响
• 4.5 本章小结
• 第5章 FePt/Fe复合多层膜的研究
• 5.1 前言
• 5.2 实验过程及工艺
• 5.3 FePt（20nm）/Fe多层膜的研究
• 5.3.1 层数对FePt（20nm）/Fe（2nm）多层膜磁性能的影响
• 5.3.2 层数对FePt（20nm）/Fe（4nm）多层膜磁性能的影响
• 5.4 Fe层厚度对FePt/Fe多层膜的影响
• 5.5 FePt/Fe多层膜的膜层厚度的进一步优化
• 5.6 热处理工艺对FePt/Fe多层膜磁性能的影响
• 5.6.1 热处理温度FePt/Fe多层膜磁性能的影响
• 5.6.2 热处理时间FePt/Fe多层膜磁性能的影响
• 5.7 本章小结
• 第6章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢