首页> 正文

FeCl3-NiCl2-GICs的制备、插层过程及还原工艺的研究

2020-12-03阅读(848)

FeCl3-NiCl2-GICs的制备、插层过程及还原工艺的研究

论文摘要

本文采用熔盐法,在定量空气中以天然鳞片石墨为宿主,FeCl3与NiCl2的混合物为插层剂制备三元FeCl3-NiCl2-GICs。提出了四个表征FeCl3-NiCl2-GICs阶结构完善程度、三元化进程及原料利用率的评价指标:目标阶的体积分数V1;试样中Ni元素的原子百分含量S;产物中Ni,Fe元素的物质的量之比与反应物中NiCl2,FeCl3即Ni,Fe元素的物质的量之比的比S′;单个鳞片内Ni元素分布的均匀程度σ。并用上述评价指标确定了一步法批量合成纯一阶FeCl3-NiCl2-GICs及二阶FeCl3-NiCl2-GICs的最佳合成工艺:以325目的鳞片石墨为原料,石墨与无水FeCl3、无水NiCl2的物质的量之比为36:9:3,在450℃下保温24hr能获得最优的一阶结构;以500目的鳞片石墨为原料,石墨与无水FeCl3、无水NiCl2的物质的量之比为60:7:3,在400℃下保温24hr能获得阶结构较好的纯二阶FeCl3-NiCl2-GICs。在有效表征三元FeCl3-NiCl2-GICs阶结构的基础上,设计两种GICs的合成工艺对其插层过程进行详细的探讨并对三元体系不同的插层阶段进行研究。通过XRD、SEM、EDS、Raman等多种分析方法对两种工艺下合成产物的阶畴尺寸、晶面间距、元素的组成与分布、原子的振动方式等微观结构进行了详细研究,并以此为依据确定了三元FeCl3-NiCl2-GICs的插层过程。研究结果表明,三元FeCl3-NiCl2-GICs的插层反应分五步进行:插入物的演化形成,插入物在宿主石墨表面（边缘）的吸附,插入物在宿主石墨边缘的插入,插入物在宿主石墨层间的扩散与交换,阶结构的形成与转化。FeCl3-NiCl2-GICs阶结构是在FeCl3-GICs阶结构的基础上建立起来的,可分三个阶段进行:第一阶段先生成FeCl3-GICs,需要借助于过渡阶的形成和转化完成;第二阶段进一步反应生成FeCl3-NiCl2-GICs,即NiCl2进入FeCl3-GICs中以完成FeCl3-NiCl2-GICs的三元化;第三阶段为阶结构的调整及晶粒长大。FeCl3-NiCl2-GICs插层过程中的控制环节为第三元Ni元素的扩散。当反应温度为400℃,反应时间在24hr以内时,NiCl2主要以两种方式进入碳层间,直接嵌入式及与FeCl3构成NiFe2Cl8大分子进入。研究表明嵌入式是NiCl2最主要的插入方式,其插入量约占Ni元素总插入量的64%。以XRD,SEM和EDS等多种分析方法考察了氢气、水合肼,金属Na和NaBH4等还原剂对FeCl3-NiCl2-GICs的还原效果,结果表明氢气还原FeCl3-NiCl2-GICs后,产物中Cl元素的原子百分含量最低且不会引入其他杂质,还原效果最好。因此选定氢气为还原剂并对其还原工艺进行改进:氢气还原结束后,保持还原温度将空气引入样品室,使FeCl3-NiCl2-GICs还原后试样在较高温度下与空气中的氧发生反应而氧化。采用该工艺反应30hr后产物中Cl元素的原子百分含量可降至10.71%,其反应产物为Fe2O3/石墨复合材料。对原始石墨、FeCl3-NiCl2-GICs及其反应产物的微波吸收性能进行研究,结果表明,FeCl3-NiCl2-GICs的反应产物FeNi/石墨纳米复合材料和Fe2O3/石墨复合材料的微波吸收性能较FeCl3-NiCl2-GICs和石墨有了明显的改善,有望成为新型轻质的微波吸收材料。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 前言
  • 1.2 石墨层间化合物（GICs）概述
  • 1.2.1 研究历史与现状
  • 1.2.2 石墨层间化合物的分类
  • 1.2.3 石墨层间化合物的阶结构
  • 1.2.4 宿主石墨的种类和结构
  • 1.2.5 石墨层间化合物的合成方法
  • 1.2.6 石墨层间化合物的性质与用途
  • 1.2.7 石墨层间化合物研究的新方向
  • 1.3 纳米微波吸收材料研究概述
  • 1.3.1 微波吸收材料的特性与分类
  • 1.3.2 微波段电磁波的分类
  • 1.3.3 电磁波的吸收
  • 1.3.4 吸波材料对电磁波的损耗机理
  • 1.3.5 吸波材料的发展
  • 1.4 选题依据及主要研究内容
  • 1.4.1 选题依据
  • 1.4.2 主要研究内容
  • 第2章 实验方法
  • 2.1 原料与化学试剂
  • 2.2 实验仪器与设备
  • 3-NiCl2-GICs 的制备'>2.3 FeCl3-NiCl2-GICs 的制备
  • 3-NiCl2-GICs 的H2 还原工艺'>2.4 FeCl3-NiCl2-GICs 的H2 还原工艺
  • 2.5 正交试验设计
  • 3-NiCl2-GICs 阶结构的确定'>2.6 FeCl3-NiCl2-GICs 阶结构的确定
  • 2.7 表面形貌观察
  • 2.8 Ni、Fe 和Cl 元素组成分析
  • 2.9 激光共振拉曼光谱仪
  • 2.10 电磁参数的测定
  • 2.11 理论频率衰减曲线的计算
  • 3-NiCl2-GICs 的插层过程'>第3章 三元FeCl3-NiCl2-GICs 的插层过程
  • 3-NiCl2-GICs'>3.1 一步法合成二阶FeCl3-NiCl2-GICs
  • 3-NiCl2-GICs 阶结构的形成'>3.1.1 FeCl3-NiCl2-GICs 阶结构的形成
  • 3-NiCl2-GICs 中第三元插入物的插入及扩散'>3.1.2 FeCl3-NiCl2-GICs 中第三元插入物的插入及扩散
  • 3-NiCl2-GICs 形成过程中的表面形貌分析'>3.1.3 FeCl3-NiCl2-GICs 形成过程中的表面形貌分析
  • 3-NiCl2-GICs 形成过程中石墨与插入物间的相互作用'>3.1.4 FeCl3-NiCl2-GICs 形成过程中石墨与插入物间的相互作用
  • 3-NiCl2-GICs 的三元化过程'>3.2 两步法制备一阶FeCl3-NiCl2-GICs 的三元化过程
  • 3-NiCl2-GICs 的插层过程分析'>3.3 三元FeCl3-NiCl2-GICs 的插层过程分析
  • 3.4 本章小结
  • 3-NiCl2-GICs 合成工艺优化及其三元化评价'>第4章 FeCl3-NiCl2-GICs 合成工艺优化及其三元化评价
  • 3-NiCl2-GICs 的制备及三元化评价'>4.1 一阶FeCl3-NiCl2-GICs 的制备及三元化评价
  • 4.1.1 正交试验设计
  • 4.1.2 正交试验结果及评价标准的制定
  • 3-NiCl2-GICs 合成工艺优化及各因素影响分析'>4.1.3 FeCl3-NiCl2-GICs 合成工艺优化及各因素影响分析
  • 3-NiCl2-GICs 合成工艺的优化'>4.2 二阶FeCl3-NiCl2-GICs 合成工艺的优化
  • 4.3 本章小结
  • 3-NiCl2-GICs 的还原及其产物的性能'>第5章 FeCl3-NiCl2-GICs 的还原及其产物的性能
  • 3-NiCl2-GICs 的还原效果研究'>5.1 不同还原剂还原FeCl3-NiCl2-GICs 的还原效果研究
  • 3-NiCl2-GICs 还原后产物结构的影响'>5.1.1 还原剂对FeCl3-NiCl2-GICs 还原后产物结构的影响
  • 3-NiCl2-GICs 后产物的形貌及还原效果分析'>5.1.2 还原剂还原FeCl3-NiCl2-GICs 后产物的形貌及还原效果分析
  • 3-NiCl2-GICs 还原后试样的还原效果分析'>5.1.3 氢气再还原FeCl3-NiCl2-GICs 还原后试样的还原效果分析
  • 3-NiCl2-GICs 工艺的研究'>5.2 氢气还原FeCl3-NiCl2-GICs 工艺的研究
  • 5.2.1 还原温度对氢气还原效果的影响
  • 5.2.2 还原时间对氢气还原效果的影响
  • 3-NiCl2-GICs 效果的影响'>5.2.3 氧对氢气还原FeCl3-NiCl2-GICs 效果的影响
  • 3-NiCl2-GICs 及其后处理产物的微波吸收性能'>5.3 FeCl3-NiCl2-GICs 及其后处理产物的微波吸收性能
  • 3-NiCl2-GICs 及其后处理产物的电磁参数'>5.3.1 石墨、FeCl3-NiCl2-GICs 及其后处理产物的电磁参数
  • 3-NiCl2-GICs 及其后处理产物的介电损耗与磁损耗'>5.3.2 石墨、FeCl3-NiCl2-GICs 及其后处理产物的介电损耗与磁损耗
  • 3-NiCl2-GICs 及其后处理产物的理论频率-反射损耗'>5.3.3 石墨、FeCl3-NiCl2-GICs 及其后处理产物的理论频率-反射损耗
  • 5.4 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录A 攻读硕士期间所发表的论文

    • 相关论文文献

    • [1].二维材料插层改性方法研究进展[J]. 应用化学 2020(08)
    • [2].插层剂对高岭土插层改性的研究进展[J]. 中国陶瓷 2016(04)
    • [3].新疆尉犁蛭石插层-微波膨胀法制备高膨胀率膨胀蛭石的实验研究[J]. 矿物岩石地球化学通报 2020(02)
    • [4].多酸插层水滑石复合材料的新进展[J]. 中国科学:化学 2017(04)
    • [5].高岭土插层改性的现状与研究进展[J]. 山东陶瓷 2016(04)
    • [6].基于层状过渡金属氧族化合物原位插层结构的研究进展[J]. 化学学报 2015(09)
    • [7].对氨基苯磺酸插层水滑石的组装及其结构与性能研究[J]. 科学技术与工程 2014(22)
    • [8].以功能为导向的插层结构功能材料结构设计及应用[J]. 化学通报 2011(12)
    • [9].插层水滑石/果胶纳米复合保鲜膜对鲤鱼的保鲜效果[J]. 包装工程 2020(17)
    • [10].插层条件对蒙脱土/偶氮二甲酰胺复合发泡剂的影响及应用[J]. 中国塑料 2016(11)
    • [11].钠基膨润土插层改性的微结构与吸附机理[J]. 环境工程学报 2016(09)
    • [12].插层-磨剥法制备不同径厚比的高岭石[J]. 矿物学报 2015(02)
    • [13].磺基水杨酸插层Mg/Cu/Zn/Al-LDHs的组装、表征及紫外性能[J]. 无机材料学报 2014(04)
    • [14].插层结构功能材料的组装与产品工程[J]. 石油化工 2012(01)
    • [15].插层剂与蒙脱石结构对蒙脱石插层改性的影响[J]. 武汉理工大学学报 2011(02)
    • [16].高岭石插层效率评价(英文)[J]. 无机化学学报 2010(05)
    • [17].不同链长的聚醚铵阳离子协同插层对蒙脱土性能的影响[J]. 化学学报 2012(07)
    • [18].铵根插层二硫化钼的电催化析氢性能研究[J]. 化工新型材料 2019(S1)
    • [19].插层结构紫外阻隔材料及其在沥青中的应用进展[J]. 石油化工 2016(11)
    • [20].烷基咪唑离子液体插层高岭石的制备与表征[J]. 材料科学与工艺 2015(04)
    • [21].二氧化钛-氧化石墨插层材料的光催化性能研究[J]. 科学家 2015(09)
    • [22].季胺盐阳离子插层蒙脱土对铀吸附性能的研究[J]. 东华理工大学学报(自然科学版) 2013(04)
    • [23].类水滑石材料主客体插层结构的构筑及特性的理论研究[J]. 高等学校化学学报 2020(11)
    • [24].芳香羧酸阴离子插层水滑石的合成和紫外性能研究[J]. 四川理工学院学报(自然科学版) 2012(06)
    • [25].插层水滑石的抑烟性能研究[J]. 工程塑料应用 2020(06)
    • [26].中性氨基酸插层氧化锰复合材料的合成与表征[J]. 化学工程与装备 2018(10)
    • [27].十二烷基硫酸钠插层水滑石-蒙脱石的制备与表征（英文）[J]. 稀有金属材料与工程 2016(S1)
    • [28].熔体黏度对黏土在聚丙烯/聚苯乙烯共混物中优先插层行为的影响[J]. 高分子学报 2009(02)
    • [29].水滑石及其纳米插层材料的制备和应用[J]. 日用化学工业 2008(01)
    • [30].插层膨润土复合材料的研制及其结构[J]. 科技资讯 2008(25)

    标签：;  ;  ;  ;  ;  

    FeCl3-NiCl2-GICs的制备、插层过程及还原工艺的研究
    下载Doc文档

    猜你喜欢

    © 2024 毕速过 版权所有 鄂ICP备12018319号-5