三种C18毛细管整体微萃取柱的应用

论文摘要

固相微萃取（SPME）是一种新型的样品预处理技术,由于具有操作简单、选择性高、样品量小、无需萃取溶剂等优点近些年来在分析监测中得到了飞速发展。整体柱由于具有制备方法简单,渗透性好、流动相和样品消耗少、环境污染小,易与其他检测方法联用以及表面积大等优点在固相微萃取领域中得到了越来越广泛的应用。本文以甲基丙烯酸碳酰十八酯（SMA）为功能单体,乙叉二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,1.4-丁二醇和异戊醇为二元致孔剂,偶氮二异丁腈（AIBN）作为引发剂,通过原位热引发聚合分别制备了内径为100μm和530μm的不加硅球和530μm加硅球SMA-co-EDMA整体柱,分别作为微萃取柱用于样品的浓缩和进样,对萃取条件进行优化后考察了三种类型微萃取柱的富集倍率。实验表明加入硅球的大内径微萃取柱的富集倍率明显高于其他两种类型微萃取柱,用该530μm加硅球微萃取柱浓缩后进样分析,测得该方法对苯,甲苯和丁苯的检出限分别为3.71μg/L,1.64μg/L,2.52μg/L（相当于噪音信号标准偏差的3倍）,因此该方法可以满足对样品溶液中痕量苯系物的测定。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 固相微萃取在色谱分析中的研究进展
• 1.1.1 固相微萃取的基本原理
• 1.1.2 固相微萃取萃取涂层的研究进展
• 1.1.3 固相微萃取与其它分析仪器的联用
• 1.2 固相微萃取在分析应用中的现状
• 1.3 整体柱在固相微萃取领域中的发展
• 1.3.1 整体柱的特点及应用
• 1.3.2 整体柱在固相微萃取中的研究概况
• 2 固相微萃取整体柱的制备
• 2.1 引言
• 2.2 整体柱的制备
• 2.2.1 实验部分
• 2.2.2 结果与讨论
• 2.2.3 小结
• 3 三种固相微萃取柱富集倍率的考察
• 3.1 引言
• 3.2 100 μm 内径甲基丙烯酸碳酰十八酯整体微萃取柱
• 3.2.1 引言
• 3.2.2 实验部分
• 3.2.3 结果与讨论
• 3.3 530 μm 内径甲基丙烯酸碳酰十八酯整体微萃取柱
• 3.3.1 引言
• 3.3.2 实验部分
• 3.3.3 结果与讨论
• 3.4 530 μm 内径加硅球甲基丙烯酸碳酰十八酯整体微萃取柱
• 3.4.1 引言
• 3.4.2 实验部分
• 3.4.3 结果与讨论
• 3.5 小结
• 4 毛细管固相微萃取-液相色谱分析
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器
• 4.2.2 试剂与材料
• 4.2.3 毛细管色谱柱制备
• 4.2.4.溶液配制
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 直接进样分离分析
• 4.3.2 用微萃取柱进样分离分析
• 4.3.3 方法评价
• 5 结论与展望
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
• 致谢