钒、钼、锡氧化物纳米材料的合成与表征

论文摘要

近年来,氧化物因其独特的物理化学性能在其在储能材料、储氢材料、超导、阻燃材料以及异相催化和环境保护等方面的应用受到广泛的关注。目前,五氧化二钒,三氧化钼和二氧化锡等氧化物成为当今纳米材料研究的热点。本文主要采用常用的化学合成法如水热法,溶胶-凝胶法,低温煅烧以及水浴法合成了 V2O5纳米带,TiO2掺杂V2O5纳米带,MoO3纳米带以及石墨烯负载二氧化锡等纳米材料。通过研究反应时间、反应温度、反应介质、掺杂量等实验参数对产物结构和形貌的影响,讨论了纳米材料的生长机理,得到的主要结论如下:（1）以V2O5粉末和H2O2的反应物为前躯体,通过180℃水热反应制备出正交晶系V2O5纳米带,产物为形貌均一的纳米带,长度为几十微米左右,宽度为30-80 nm,厚度为30 nm左右且带的表面很光滑。以水热法合成的正交晶系V2O5纳米带和钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备V2O5/TiO2纳米复合材料,研究钛的掺杂量以及煅烧温度对产物的影响,实验表明,煅烧温度并不破坏产物的带状结构,300℃时二氧化钛仍然是无定形结构;400 ℃时,纳米带表面附着着一层均匀的二氧化钛粒子;500 ℃时,二氧化钛颗粒的直径明显增大;电化学性能测试表明:与钛的掺杂量为5%和20%的相比,钛的掺杂量为10%时材料的电化学性能最佳。所以我们得出的结论是二氧化钛的掺杂量为10%,400℃ 煅烧1 h得到的电极材料的电化学性能最佳。（2）以Mo粉和H2O2为原料,不添加表面活性剂和模板,通过简单的水浴反应,合成了 MoO3单晶纳米带,带的宽度约为80-100 nm,厚度约为20 nm左右,长度为几十微米。反应时间实验证明,MoO3单晶纳米带是由MoO3·H2O纳米带随着反应时间不断脱水转换而来的。将反应介质更换为乙醇时,得到的仍然是MoO3单晶纳米带,其形成过程不要同于水中的形成过程。酸性环境下,不同的酸根对纳米带的影响,氯离子存在时,得到的是几十微米的带,硝酸根离子存在时,带的长度降为几微米。120 ℃水热反应24 h得到的产物为定向排列的纳米带,由同一顶点向外发散呈辐射状;180 ℃水热反应24 h时,我们得到的是单根纳米带,长度为5-10 μm,宽度在100-200 nm之间。（3）采用Hummers法常温下制备氧化石墨,以肼为还原剂化学还原制备石墨烯,二氧化锡原位吸附在石墨烯的表面。通过合成氧化石墨和二氧化锡不同质量比的纳米复合材料,得知当两者的比例为8:1时二氧化锡均匀的分布在石墨烯的表面,二氧化锡纳米粒的直径很小只有4-8 nm。石墨烯负载二氧化锡纳米粒子有效避免了石墨烯的堆叠程度的同时提高了嵌锂容量。为了更好的包覆二氧化锡,我们在复合材料的周围又附着了一层聚苯胺,通过紫外和红外光谱图可以很好的证明石墨烯依然是层状结构而聚苯胺也很好的附着在其表面形成三明治层状结构,这种结构有助于提高材料的电化学性能。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 纳米材料的制备方法
• 1.2.1 气相法
• 1.2.2 液相法
• 1.2.2.1 化学沉淀法
• 1.2.2.2 溶胶-凝胶法
• 1.2.2.3 水热法
• 1.2.2.4 溶剂热法
• 1.2.3 固相法
• 1.3 氧化物纳米材料的概述
• 2O₅纳米材料'>1.3.1 V₂O₅纳米材料
• 2O₅纳米材料的结构'>1.3.1.1 V₂O₅纳米材料的结构
• 2O₅纳米材料的制备方法'>1.3.1.2 V₂O₅纳米材料的制备方法
• 2O₅纳米材料的性质应用'>1.3.1.3 V₂O₅纳米材料的性质应用
• 3纳米材料'>1.3.2 MoO₃纳米材料
• 3纳米材料的结构'>1.3.2.1 MoO₃纳米材料的结构
• 3纳米材料的制备方法'>1.3.2.2 MoO₃纳米材料的制备方法
• 3纳米材料的应用'>1.3.2.3 MoO₃纳米材料的应用
• 1.3.3 石墨烯负载金属氧化物纳米材料
• 1.3.3.1 石墨烯概况
• 1.3.3.2 石墨烯的结构与性能
• 1.3.3.3 石墨烯负载金属氧化物的制备方法
• 1.3.3.4 石墨烯负载金属氧化物的应用
• 1.4 选题目的与意义
• 2O₅/TiO₂纳米复合材料的合成与性质研究'>第二章 V₂O₅/TiO₂纳米复合材料的合成与性质研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 化学试剂及来源
• 2.2.2 仪器设备
• 2.2.3 实验方法
• 2.2.4 表征
• 2.3 结果与讨论
• 2O₅的XRD图'>2.3.1 前躯体V₂O₅的XRD图
• 2O₅的SEM图'>2.3.2 前躯体V₂O₅的SEM图
• 2O₅/TiO₂纳米复合材料的表征'>2.3.3 V₂O₅/TiO₂纳米复合材料的表征
• 2O₅/TiO₂纳米结构的XRD图'>2.3.3.1 V₂O₅/TiO₂纳米结构的XRD图
• 2O₅/TiO₂纳米复合材料煅烧前的表征'>2.3.3.2 V₂O₅/TiO₂纳米复合材料煅烧前的表征
• 2O₅/TiO₂纳米复合材料煅烧后的表征'>2.3.3.3 V₂O₅/TiO₂纳米复合材料煅烧后的表征
• 2O₅/TiO₂核壳纳米带形貌的影响'>2.3.3.4 不同钒钛比对V₂O₅/TiO₂核壳纳米带形貌的影响
• 2O₅/TiO₂核壳纳米带的影响'>2.3.3.5 煅烧温度对V₂O₅/TiO₂核壳纳米带的影响
• 2.3.4 纳米结构的电化学性质
• 2.3.5 形成机理
• 2.4 本章小结
• 第三章 三氧化钼的合成与表征
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 化学试剂及来源
• 3.2.2 仪器设备
• 3.2.3 实验方法
• 3.2.4 表征
• 3.3 结果与讨论
• 3纳米结构的XRD表征'>3.3.1 MoO₃纳米结构的XRD表征
• 3纳米带的形貌'>3.3.2 MoO₃纳米带的形貌
• 3纳米带的结构的影响'>3.3.3 反应时间对MoO₃纳米带的结构的影响
• 3纳米带形貌的影响'>3.3.4 反应时间对MoO₃纳米带形貌的影响
• 3纳米带形貌的影响'>3.3.5 反应温度对MoO₃纳米带形貌的影响
• 3纳米带形成过程的影响'>3.3.6 反应介质对MoO₃纳米带形成过程的影响
• 3纳米带的影响'>3.3.7 酸性条件对MoO₃纳米带的影响
• 3.3.8 形成机理
• 3.4 本章小结
• 第四章 石墨烯/二氧化锡的合成与表征
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 化学试剂及来源
• 4.2.2 仪器设备
• 4.2.3 实验方法
• 4.2.3.1 氧化石墨的制备
• 4.2.3.2 石墨烯的制备
• 4.2.3.3 石墨烯负载二氧化锡纳米材料的制备
• 4.2.3.4 聚苯胺包覆石墨烯负载二氧化锡纳米材料的制备
• 4.2.4 表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 氧化石墨的XRD和SEM表征
• 4.3.2 石墨烯的SEM和XRD图
• 4.3.3 石墨烯负载二氧化锡纳米材料的表征
• 4.3.3.1 石墨烯负载二氧化锡纳米材料的XRD表征
• 4.3.3.2 石墨烯负载二氧化锡纳米材料的SEM和TEM表征
• 4.3.3.3 不同负载量对产物的影响
• 4.3.4 聚苯胺包覆石墨烯负载二氧化锡纳米材料
• 4.3.4.1 聚苯胺包覆石墨烯负载二氧化锡纳米材料的XRD表征
• 4.3.4.2 聚苯胺包覆石墨烯负载二氧化锡纳米材料的SEM和XRD表征
• 4.3.4.3 聚苯胺包覆石墨烯负载二氧化锡的紫外光谱图
• 4.3.4.4 聚苯胺包覆石墨烯负载二氧化锡的红外光谱图
• 4.3.5 形成机理
• 4.4 本章小结
• 全文总结
• 今后研究的工作设想
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表论文及参与基金项目