生脉制剂质量控制方法研究

论文摘要

生脉制剂是一种治疗心脑血管系统疾病的常用制剂,其中的几个常用剂型现行的质量标准都不够完善。本文主要探讨该制剂中的生脉片、生脉胶囊、生脉糖浆质量控制方法,以完善生脉制剂质量标准体系,扩大生脉制剂的经济效益、社会效益。在考查生脉片的麦冬TLC鉴别时,尝试了多种提取方法和展开系统,最终以弱极性溶剂体系环己烷—丙酮（20:0.2）为展开剂,解决了阴性干扰的问题,建立了麦冬新的展开系统。增加了生脉片党参石细胞的显微鉴别,修订党参TLC鉴别的取样量由5g改为5片使斑点更加明显,建立了生脉片中五味子醇甲的HPLC测定法并考察了供试品制备方法、色谱条件、方法学等各项技术指标。通过三批样品的测定,规定了本品每片含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计不得少于0.035mg的含量限度。对生脉胶囊质量控制的研究修订了人参的TLC鉴别为检查人参皂苷Rg1、Re、Rb1,以弱极性溶剂体系环己烷—丙酮（20:0.2）再次解决了麦冬阴性干扰的问题,增加了五味子、麦冬的TLC鉴别,建立了HPLC同时测定生脉胶囊中人参皂苷Rg1、Re的方法并考察了供试品制备方法、色谱条件、方法学等各项指标均达到相关技术要求。通过三批样品的测定,规定了本品每粒含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量计不得少于1.5mg的含量限度。对生脉糖浆的质量控制的研究增加了党参、麦冬的TLC鉴别,建立了生脉糖浆中五味子醇甲的HPLC测定法并考察了供试品制备方法、色谱条件、方法学等各项技术指标。通过三批样品的测定,规定了本品每ml含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计不得少于0.050mg的含量限度。在220nm波长处,用五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素为对照,以HPLC法比较了南五味子、五味子的区别,验证了测定五味子区别于南五味子的特征性成分五味子醇甲含量的合理性。通过对生脉片、生脉胶囊、生脉糖浆等三种生脉制剂质量标准的提高研究而制定出的新标准能较好的控制该制剂中各组方的质量,该系列制剂药品标准的完善和执行,对于促进药品质量的改善,提高治疗的效果,有着非常重要的实用价值。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 前言
• 1 研究目的、意义
• 2 立论依据
• 3 研究内容
• 第一部分 生脉片质量标准研究
• 1.鉴别
• 1.1 样品来源
• 1.2 试验材料及试剂
• 1.3 党参显微鉴别考察
• 1.3.1 化学鉴别
• 1.3.2 党参的显微特征鉴别
• 1.4 党参的薄层色谱鉴别
• 1.4.1 供试品及阴性对照溶液的制备
• 1.4.2 对照药材溶液的制备
• 1.4.3 展开剂的选择
• 1.5 麦冬的薄层色谱鉴别
• 1.5.1 方案一
• 1.5.2 方案二
• 2.含量测定
• 2.1 仪器与试药
• 2.2 色谱条件与系统适用性试验
• 2.2.1 流动相选择
• 2.2.2 测定波长的选择
• 2.3 供试品溶液制备方法的考察
• 2.3.1 提取溶剂种类和提取方式的考察
• 2.3.2 提取溶剂用量考察
• 2.3.3 提取时间考察
• 2.4 专属性
• 2.5 线性范围的考察
• 2.6 精密度试验
• 2.7 重复性试验
• 2.8 稳定性试验
• 2.9 加样回收试验
• 2.10 方法耐用性试验
• 2.11 样品测定及限度规定
• 2.12 提高标准与原标准比较
• 第二部分 生脉胶囊质量标准研究
• 1.鉴别
• 1.1 样品来源
• 1.2 试验材料及试剂
• 1.3 人参的薄层色谱鉴别
• 1.3.1 供试品及阴性对照溶液的制备
• 1.3.2 对照品溶液的制备
• 1.3.3 展开剂的选择
• 1.4 麦冬的薄层色谱鉴别
• 1.4.1 供试品及阴性对照溶液的制备
• 1.4.2 对照药材溶液的制备
• 1.4.3 展开剂的选择
• 1.5 五味子的薄层色谱鉴别
• 1.5.1 供试品及阴性对照溶液的制备
• 1.5.2 对照药材及对照品溶液的制备
• 1.5.3 展开剂的选择
• 2.含量测定
• 2.1 仪器与试药
• 2.2 色谱条件与系统适应性考察
• 2.2.1 测定指标的考察
• 2.2.2 流动相的考察
• 2.2.3 检测波长的考察
• 2.3 提取条件考察
• 2.3.1 提取方式的选择
• 2.3.2 超声时间考察
• 2.3.3 水饱和正丁醇提取次数考察
• 2.4 专属性考察
• 2.5 线性范围考察
• 2.5.1 人参皂苷Rg1线性范围考察
• 2.5.2 人参皂苷Re线性范围考察
• 2.6 对照品溶液和供试品溶液的稳定性考察
• 2.7 精密度考察
• 2.8 重复性考察
• 2.9 加样回收率考察
• 2.10 方法耐用性考察
• 2.11 供试品含量测定与含量限度的制定
• 2.12 提高标准与原标准比较
• 第三部分 生脉糖浆质量标准研究
• 1.鉴别
• 1.1 样品来源
• 1.2 试验材料及试剂
• 1.3 党参的薄层色谱考察
• 1.3.1 供试品及阴性对照溶液的制备
• 1.3.2 对照药材溶液的制备
• 1.3.3 展开剂的选择
• 1.4 麦冬的薄层色谱考察
• 1.4.1 供试品及阴性对照溶液的制备
• 1.4.2 对照药材溶液的制备
• 1.4.3 展开剂的选择
• 1.5 总结
• 2.含量测定
• 2.1 仪器与试药
• 2.2 色谱条件与系统适用性试验
• 2.2.1 流动相选择
• 2.2.2 测定波长的选择
• 2.3 供试品溶液制备方法的考察
• 2.3.1 提取溶剂种类的考察
• 2.3.2 提取次数的考察
• 2.4 专属性
• 2.5 线性范围的考察
• 2.6 精密度试验
• 2.7 重复性试验
• 2.8 稳定性试验
• 2.9 加样回收试验
• 2.10 方法耐用性试验
• 2.11 样品测定及限度规定
• 2.12 提高标准与原标准比较
• 结论与讨论
• 1 麦冬TLC鉴别讨论
• 2 五味子和南五味子的成分区别
• 3 分析方法展望
• 4 生脉制剂处方演化的简要说明
• 参考文献
• 文献综述——生脉制剂质量控制方法的研究进展
• 1 鉴别
• 2 含量测定
• 2.1 生脉散
• 2.2 生脉饮
• 2.3 生脉注射液
• 2.4 生脉胶囊
• 2.5 生脉颗粒
• 3 小结
• 附图
• 致谢
• 在读期间公开发表的学术论文、专著及科研成果