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高性能碳纤维专用油剂及上油工艺的研究

2020-11-29阅读(759)

高性能碳纤维专用油剂及上油工艺的研究

论文摘要

碳纤维由于其优异的力学性能被认为是高科技领域中新型工业材料的典型代表。碳纤维专用纺丝油剂是碳纤维生产过程中不可或缺的重要助剂,油剂的好坏直接关系到碳纤维性能的优劣。随着碳纤维生产技术的成熟,成本的不断降低,碳纤维在军事与民用工业中的应用也愈来愈广泛,碳纤维专用纺丝油剂也越来越受到重视。从目前的专利报道来看,国外生产原丝和碳纤维的各厂家都对碳纤维专用的纺丝油剂进行了大量的研究,但是纺丝油剂配方与上油工艺属于商业秘密不公开报道。我国对碳纤维原丝专用油剂的研制工作相对滞后,进展缓慢。因此对性能优良的进口油剂进行综合分析,从中获得一些有价值的信息,是发展我国碳纤维专用纺织油剂的一条捷径。本文通过薄层色谱、硅胶柱色谱法对进口油剂的有效成分进行分离,利用红外光谱法对所分离组分进行结构鉴定,利用重量法对分离各组分进行定量测试,为国内碳纤维纺织油剂的研制提供了参考。由于国内尚未建立对高性能碳纤维专用油剂应用十分重要的评价系统。所以本文根据碳纤维苛刻的生产条件以及原丝生产的特点,提出了在这种特殊条件下所使用的原丝专用油剂必须具备的十大性能,尝试用九种测试方法建立碳纤维专用油剂的性能评价体系,并对国内外的油剂性能进行了评估。该体系可供国内专用油剂的研发、评价及使用部门参考。目前碳纤维灰分是影响我国碳纤维质量的一个重要问题。针对这一问题,本文用扫描电镜分析了灰分的形态结构;用X射线光电子能谱分析了碳纤维灰分的主要成分;用FTIR-TG联用分析了预氧化阶段与低温碳化阶段碳纤维专用油剂的热分解情况,综合分析了灰分的产生机理,以及有机硅油剂性能对灰分的影响。通过分析纤维结构以及上油工艺参数对灰分的影响,从减少灰分的角度出发,提出了二次上油工艺,并通过比较发现使用二次上油工艺制得的碳纤维纤维密度、拉升强力等方面都较一次上油工艺有所提高。本文以碳纤维密度、拉开强度等指标为依据,对二次上油工艺中油浴温度、油浴浓度等几个上油工艺参数进行了讨论,由于在二次上油工艺中,干燥致密化条件会对油剂在纤维表面的成膜产生影响,因此在讨论二次上油工艺参数时也一并讨论了干燥致密化的工艺参数。在实验条件下选择出了一条最佳的二次上油及干燥致密化工艺。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 合成纺丝油剂的发展
  • 1.3 碳纤维专用纺丝油剂
  • 1.3.1 碳纤维制造中对碳纤维纺丝油剂的要求
  • 1.3.2 碳纤维专用纺丝油剂的特点
  • 1.3.3 国内外碳纤维原丝专用纺丝油剂的研究现状
  • 1.4 碳纤维灰分问题
  • 1.5 碳纤维专用油剂的上油工艺
  • 1.6 本课题研究的背景与意义
  • 参考文献
  • 2 进口碳纤维专用油剂的剖析
  • 2.1 试剂与药品
  • 2.2 实验仪器与设备
  • 2.3 实验方法
  • 2.3.1 进口油剂的理化性质检验方法
  • 2.3.2 进口油剂中各组分的分离方法
  • 2.4 结果与讨论
  • 2.4.1 油剂的理化性能初步测试
  • 2.4.2 进口油剂组分的分离与剖析
  • 2.5 本章小结
  • 参考文献
  • 3 高性能碳纤维专用油剂的性能表征与评价体系的建立
  • 3.1 实验材料与药品
  • 3.2 实验设备与仪器
  • 3.3 实验方法
  • 3.3.1 上油工艺
  • 3.3.2 预氧化、碳化工艺
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 高性能碳纤维专用油剂的特殊要求
  • 3.4.2 高性能碳纤维专用油剂的一般性能要求
  • 3.4.3 实验室评价体系的建立
  • 3.4.4 国内外碳纤维专用油剂的性能测定比较
  • 3.5 本章小结
  • 参考文献
  • 4 碳纤维的灰分问题
  • 4.1 试剂与药品
  • 4.2 仪器与设备
  • 4.3 实验方法
  • 4.3.1 有机硅油剂的热分解测试
  • 4.3.2 灰化及总灰分测试
  • 4.3.3 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
  • 4.3.4 酸不溶性灰分的测定
  • 4.3.5 灰分成分进行测定
  • 4.3.6 氨基硅油的相对分子量测试
  • 4.3.7 破乳
  • 4.3.8 乳化
  • 4.3.9 乳液粒径测试
  • 4.3.10 原丝表面除油
  • 4.3.11 一次上油工艺
  • 4.3.12 二次上油工艺
  • 4.3.13 预氧化、碳化工艺
  • 4.3.14 上油率的控制
  • 4.4 结果与讨论
  • 4.4.1 碳纤维灰分表面形态的分析
  • 4.4.2 碳纤维灰分的测试
  • 4.4.3 碳纤维灰分产生的机理
  • 4.4.4 对灰分产生影响的因素
  • 4.5 本章小结
  • 参考文献
  • 5 高性能碳纤维专用油剂上油及干燥致密化工艺对碳纤维性能的影响
  • 5.1 试剂与药品
  • 5.2 仪器与设备
  • 5.3 实验与测试方法
  • 5.3.1 氧化、碳化工艺
  • 5.3.2 上油率的控制
  • 5.3.3 单丝拉伸强度的测试
  • 5.3.4 碳纤维直径和当量直径的测试
  • 5.3.5 灰化及灰分的测定
  • 5.3.6 膨润度的测定
  • 5.3.7 平滑性的测定
  • 5.3.8 抗静电性的测定
  • 5.4 结果与讨论
  • 5.4.1 二次上油工艺的工艺优化
  • 5.4.2 致密化工艺的优化
  • 5.4.3 二次上油及干燥致密化工艺流程的确定
  • 5.5 本章小结
  • 参考文献
  • 6 结论
  • 攻读学位期间发表的学术论文
  • 致谢

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