单质硅粉法制备硅溶胶的粒径控制技术研究

论文摘要

本文主要研究了单质硅粉法制备硅溶胶的粒径控制技术,通过控制单质硅粉水解反应的条件促使种子生长并抑制次生粒子的形成,获得了可控粒径的硅溶胶产品。采用胶溶法、单质硅粉法和离子交换法制备种子并通过生长性能试验从中筛选得到最适宜的种子,进而系统考察了硅粉的投料方式、种子浓度、催化剂用量、反应温度、硅粉用量、反应时间、添加剂等对硅溶胶粒径大小及均匀性的影响;利用正硅酸乙酯对种子进行活性调节,使其在单位时间内的生长度增加并延缓其活性降低的时间点,并对其改性机理作了探索。测出了产品pH值、二氧化硅含量、粘度等指标,并运用碱滴定法初步测定了硅溶胶产品的平均粒径,在此基础上运用透射电镜(TEM)详细观察了产品的形貌及大小,利用激光粒度分析仪测定了产品的粒度分布情况,其最佳的制备工艺条件为:种子浓度1.5 wt%,正硅酸乙酯浓度为0.15mol/L,KCl浓度为0.00lmol/L,催化剂用量与去离子水用量比例3:500,反应温度90℃,硅粉用量45g,反应时间5h,所得产品粒度较为均匀,碱滴定法测得平均粒径为42.3nm。建立起种子/硅粉法制备硅溶胶的宏观及微观过程模型,引入了水溶液中硅溶胶粒子的核/壳模型,分析了各粒径控制因素对硅溶胶产品粒径大小及均匀程度的影响。推导出了次生粒子计算公式,可以通过估算消耗于次生粒子形成的二氧化硅的量来说明次生粒子的抑制效果及硅溶胶体系的粒径均匀程度。对种子粒径增长过程进行了深入的探讨,从多方面分析了次生粒子的形成,在此基础上提出了控制方法并对种子生长动力学作了初步解释。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 硅溶胶的性质、特征及应用
• 1.3 普通硅溶胶的制备方法
• 1.4 大粒径硅溶胶的制备与应用
• 1.5 硅溶胶的粒径控制技术
• 1.6 本课题的研究内容和意义
• 2 实验原料、设备及方法
• 2.1 试验原料及仪器
• 2.2 硅溶胶产品的测试与表征方法
• 3 种子/硅粉法制备硅溶胶的工艺条件试验
• 3.1 种子硅粉法制备硅溶胶的工艺流程
• 3.2 种子的制备
• 3.3 种子生长性能的对比试验
• 3.4 种子/硅粉法制备硅溶胶工艺条件探索试验
• 3.5 本章小结
• 4 种子/硅粉法制备硅溶胶的过程模型及其分析
• 4.1 种子生长过程宏观分析
• 4.2 种子生长过程微观分析
• 4.3 反应条件对种子粒径增长的影响
• 4.4 本章小结
• 5 种子/硅粉法制备硅溶胶的粒径控制因素
• 5.1 种子反应活性的调节
• 5.2 次生粒子的形成及计算
• 5.3 种子生长的动力学分析
• 5.4 硅溶胶产品粒度控制的工艺因素
• 5.5 本章小结
• 6 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间所发表的论文