Al2O3和球形MgO的共沉淀法合成及在色谱分离中的应用

论文摘要

Al2O3和MgO因其独特的性能和广泛应用,已成为人们研究的热点之一。本论文以价格低廉的无机金属盐为原料,通过共沉淀法合成出了立方形氧化铝、针状水合碳酸镁和单分散氧化镁微球,并将氧化镁微球作为色谱固定相,并对其色谱性能进行了考察。以碱式碳酸镁为碱源,在110 oC温度下,通过氨水调节pH,与过量硫酸铝共沉淀制备出了粒径约为500 nm立方形Al（OH）3。对获得的Al（OH）3在不同温度进行焙烧,结果发现,450600°C下焙烧出的样品为无定形氧化铝;850°C焙烧的样品为κ-、θ-和η- Al2O3的混合物;当温度高于1200 oC得到纯相的α-Al2O3。通过SEM和TEM对焙烧前后的样品进行观察显示,样品的形貌不受温度的影响,均为立方形。以Mg（NO3）2·6H2O和K2CO3为原料,在水溶液体系中合成出了针状水合碳酸镁。通过系统考察反应过程中初始搅拌时间对产物形貌和组成的影响,发现当反应初始溶液的搅拌时间在18min范围内变化时,可使产物针状水合碳酸镁的直径控制在0.523μm,长度介于2200μm范围内;红外光谱和热重分析表明,当搅拌时间在120 min的范围内变化时,产物MgCO3·xH2O （1<x<3）中的水分含量也随之发生着较大变化。通过对氧化镁前驱体水合碳酸镁形貌变化规律的系统考察,采用晶种诱导共沉淀法合成出一种制备形貌可控、单分散MgO微球。利用该方法可直接合成出粒径约为10μm、比表面积约为170 m2·g-1的单分散MgO微球;并将合成的MgO微球作为正相色谱固定相,系统考察了不同流速、温度条件下不同多环芳烃化合物的分离性能,并对其柱效随流速和温度的变化规律进行了详细探讨;同时也对这些多环芳烃化合物的Van’t Hoff曲线和MgO柱的稳定性进行了初步分析。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 绪论
• 1.2 氧化铝概述
• 1.2.1 氧化铝存在的晶相
• 1.2.2 氧化铝的种类
• 1.2.3 氧化铝的表面性质
• 1.2.4 氧化铝的制备方法
• 1.3 氧化镁概述
• 1.3.1 氧化镁的制备方法
• 1.3.1.1 水热合成法
• 1.3.1.2 共沉淀法
• 1.3.1.3 镁盐高温焙烧分解法
• 1.4 本论文的设计思路
• 参考文献
• 第二章 实验总述
• 2.1 实验原料
• 2O₃ 和球形 MgO 的共沉淀法合成及在色谱分离中的应用'>2.2 Al₂O₃ 和球形 MgO 的共沉淀法合成及在色谱分离中的应用
• 2.3 实验仪器
• 2.4 无机金属氧化物（氧化铝，氧化镁）结构、组成、性能的表征
• 2.4.1 扫描电镜（SEM）实验
• 2.4.2 透射电镜（TEM）实验
• 2.4.3 X-射线衍射物相分析
• 2.4.4 元素分析
• 2.4.5 比表面积和孔径分布
• 2.4.6 热分析
• 2.4.7 红外（IR） 光谱表征
• 2.4.8 HPLC 仪器分析
• 第三章 立方形氧化铝的制备及其表征
• 3.1 绪论
• 3.2 立方形氧化铝的合成
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 形貌分析
• 3.3.2 影响Al（OH）3形貌的因素
• 3.3.3 元素分析
• 3.3.4 样品XRD表征
• 3.3.5 热重分析
• 3.3.6 红外光谱分析
• 3.3.7 实验结果
• 参考文献
• 第四章 搅拌时间对水合碳酸镁形貌和组成的影响
• 4.1 引言
• 4.2 样品的制备
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 扫描电镜分析
• 4.3.2 红外光谱分析
• 4.3.3 热重分析
• 4.3.4 结果与讨论
• 参考文献
• 第五章 单分散氧化镁微球的制备与表征
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 样品的制备
• 5.2.1.1 氧化镁前驱体样品的制备
• 5.2.1.2 氧化镁样品的制备
• 5.2.2 样品的表征
• 5.2.3 色谱条件
• 5.3 结果和讨论
• 5.3.1 单分散氧化镁微球的制备
• 5.3.2 单分散氧化镁微球的表征
• 5.3.2.1 XRD分析
• 5.3.2.2 N2 吸附等温线和孔径分布分析
• 5.3.2.3 色谱性能的考察
• 5.3.2.3.1 不同流速条件下MgO 柱性能的比较
• 5.3.2.3.2 不同温度条件下MgO 柱性能的比较
• 5.3.2.3.3 Van’t Hoff 曲线的考察
• 5.3.2.3.4 MgO 柱稳定性的考察
• 5.4 小结
• 参考文献
• 发表学术论文
• 致谢