磁性纳米炭粉的制备及表征

论文摘要

纳米磁性材料是20世纪80年代出现的一种新型材料。颗粒大小介于1-100nm之间,由于其不仅具有纳米材料的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,还具备磁性材料的磁记录、磁分离、吸波等效应,从而使其作为一种新材料在电子、信息、农业、冶金、宇航、化工和生物医学等领域占有十分重要的地位,已成为当前材料领域中的研究热点之一。目前,制备磁性微粒的方法有很多种,如沉淀法、水热法、微乳液和反向微乳液法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法（CVD）、蒸发冷凝法等方法,在这些方法中,溶胶-凝胶法由于具有反应条件温和,体系化学均匀性好,产品纯度高,粒径分布均匀,粒度分布窄的优点,因此成为目前国内外制备纳米磁性材料的主要方法。本文以煤焦油沥青为原料,以浓硫酸和浓硝酸为氧化剂,利用溶胶凝胶方法制备水性中间相沥青（Aqua mesophase pitch,以下简称AMP）。将AMP溶解于氨水中得到水相炭基凝胶,向炭基凝胶中加入铁盐溶液形成Fe/C复合凝胶,经过乙醇与水交换后采用常温干燥技术,对湿凝胶进行干燥和热处理制得磁性纳米炭粉。研究内容包括采用热抽滤代替冷抽滤方法制备AMP的工艺改进,同时考察了搅拌速度对AMP产量的影响。利用溶胶-凝胶法通过加入不同铁盐溶液制备得到Fe/C复合凝胶,通过常温干燥的方法脱除产物中的水分,不同温度炭化制备磁性磁性纳米炭粉。利用FT-IR红外光谱分析,热重分析（TGA）,X-射线衍射分析（XRD）,透射电子显微镜分析（TEM）,磁滞回线分析,吸波性能分析等方法对AMP、磁性纳米炭原粉以及不同铁含量的磁性纳米炭粉的结构和性能进行表征分析。结果表明:在沥青与混酸氧化过程中,主要发生硝化、氧化、磺化反应,制备水性AMP时热抽滤方法代替冷抽滤方法,大大增加了AMP的产率,并提高了效率。以FeCl3和Fe2（SO4）3制备了颗粒为5nm的磁性纳米炭粉,其中炭以无定型形态存在,铁元素在低温热处理时以γ-Fe2O3的形式存在,高温热处理时以a-Fe、菱形Fe2O3、γ-Fe2O3和Fe3C的形式存在。磁性纳米炭原粉的热解过程分为脱醇脱水、预解热、强烈热分解阶段、Fe（OH）3分解阶段以及炭结构重排Fe2O3还原等五个阶段。磁性纳米炭粉具有软磁性,饱和磁化强度随着铁含量的增加而增大,矫顽力基本上相同;磁性纳米炭粉含铁较少的在8-18GZ范围内对微波的反射性能优于含铁多的。选用不同有机物制备包裹磁性纳米炭粉时,用酒石酸和十二烷基苯磺酸钠制备了包裹的磁性纳米炭粉,但颗粒都较大。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 文献综述
• 1.1 磁性材料
• 1.1.1 物质的磁性
• 1.1.2 磁性材料的分类
• 1.2 纳米材料的特性
• 1.2.1 小尺寸效应
• 1.2.2 表面效应
• 1.2.3 量子尺寸效应
• 1.2.4 宏观量子隧道效应
• 1.2.5 介电限域效应
• 1.2.6 纳米微粒的磁学性质
• 1.2.7 纳米微粒的微波吸收特性
• 1.3 磁性纳米材料
• 1.3.1 磁性纳米材料的研究进展
• 1.3.2 磁性纳米材料的应用
• 1.3.3 磁性纳米材料的制备方法
• 1.4 磁性纳米炭粉
• 1.4.1 磁性纳米炭粉的制备研究概况
• 1.4.2 磁性纳米炭粉的应用
• 1.4.3 磁性纳米炭粉的研究方向
• 1.5 本课题的研究内容与意义
• 1.5.1 课题的研究内容
• 1.5.2 选题的意义及创新点
• 2 实验部分
• 2.1 实验原料与试剂
• 2.2 实验设备及装置
• 2.2.1 电热恒温干燥箱
• 2.2.2 炭化炉
• 2.2.3 实验装置
• 2.3 水性中间相沥青的制备
• 2.4 磁性纳米炭粉的制备
• 2.4.1 复合磁性纳米炭粉的制备
• 2.4.2 包裹磁性纳米炭粉的制备
• 2.5 磁性纳米炭粉的表征
• 2.5.1 红外光谱（FT-IR）
• 2.5.2 差热热重（TG-DSC）
• 2.5.3 X-射线衍射（XRD）
• 2.5.4 透射电子显微镜（TEM）
• 2.5.5 铁含量分析
• 2.5.6 磁滞回线
• 2.5.7 吸波性能
• 3 磁性纳米炭粉的制备研究
• 3.1 AMP的制备工艺条件改进
• 3.1.1 抽滤方法对AMP的影响
• 3.1.2 搅拌速度对AMP的影响
• 3.2 Fe/C复合磁性纳米炭粉的制备研究
• 3.2.1 磁性纳米炭粉的形貌分析
• 3.2.2 磁性纳米炭粉中各组分的存在形态分析
• 3.2.3 化学结构分析
• 3.2.4 热失重分析
• 3.2.5 磁滞回线分析
• 3.2.6 吸波性能分析
• 3.2.7 吸附性能及比表面积
• 3.3 包裹磁性纳米炭粉的制备
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
• 致谢