典型材料晶体学特性的电子背散射技术的研究

论文摘要

本论文采用FEI XL-30型环境扫描电镜与HKL公司电子背散射衍射仪构成的分析系统进行多种材料的实验研究。对EBSD菊池衍射花样的收集参数进行了分析和优化,优化参数为:加速电压20KV;束斑直径6.0;工作距离15～17mm;探测距离60mm;样品倾斜70～71°。实验并完善了一些EBSD样品制备方法。EBSD样品的制备多采用机械抛光、化学浸蚀、电解抛光及离子刻蚀等方法。金属材料采用机械抛光加电解抛光或化学浸蚀的方法。陶瓷材料仅用机械抛光即可,针对所用电镜的不同配置,有时需要在陶瓷样品表面喷碳,碳层厚度要适当。离子刻蚀多作为最后一道工序,用于去除前期工序中所产生的机械应力与化学干扰层。对单晶硅片、铁板材、铝板材、铜锌合金、双相铁基合金进行了EBSD测试,验证了优化参数的合理性。得出了晶体取向、晶界特征、晶粒尺寸分布等微观结构信息,对化学成分相同的不同物相进行了鉴定,也对材料的织构进行了初步分析。到目前为止,国内外应用EBSD技术研究陶瓷材料的报导较少。本论文对陶瓷材料的EBSD试样制备及测试分析进行了初步探索,首次对锆酸镧La2Zr2O7陶瓷进行了测试,并与XRD测试结果进行对比,得到了该样品的结构信息。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 电子背散射衍射分析技术简介
• 1.2 电子背散射衍射分析技术理论基础
• 1.2.1 电子背散射花样的产生原理
• 1.2.2 电子背散射花样的获得
• 1.2.3 EBSP的测量和分析
• 1.2.4 晶体取向和织构及其表示法
• 1.2.5.1 欧拉角
• 1.2.5.2 极图和反极图
• 1.2.5.3 取向分布函数（ODF）
• 1.3 EBSD的系统组成
• 1.4 EBSD的分辨率
• 1.4.1 材料的影响
• 1.4.2 样品在样品室中的几何位置的影响
• 1.4.3 加速电压、束流的影响
• 1.4.4 EBSD的角分辨率的影响
• 1.5 EBSD的应用
• 1.5.1 织构
• 1.5.2 晶粒尺寸及形状的分析
• 1.5.3 取向测量及取向关系分析
• 1.5.4 相鉴定及相比计算
• 1.5.5 应变测量
• 1.6 EBSD技术与其他相关技术的比较
• 1.7 课题研究背景及意义
• 第二章 实验材料及研究方法
• 2.1 实验设备
• 2.2 实验条件
• 2.2.1 加速电压（HV）
• 2.2.2 工作距离（WD）
• 2.2.3 探测距离（DD）
• 2.3.4 方位角（Φ）的影响
• 2.3.5 倾斜角误差的影响
• 2.3.6 束斑直径的影响
• 2.3 样品的制备
• 2.3.1 金属样品的制备
• 2.3.2 陶瓷样品的制备
• 2.4 EBSD数据所包含的基本信息
• 2.5 主要实验分析方法
• 2.5.1 金相组织观察
• 2.5.2 扫描电镜组织观察
• 2.5.3 XRD测试
• 2.5.4 背散射电子衍射（EBSD）测试分析
• 第三章 实验结果与讨论
• 3.1 单晶Si样品的EBSD分析
• 3.2 铁的EBSD分析
• 3.2.1 样品制备
• 3.2.2 实验结果与讨论
• 3.2.2.1 相鉴定
• 3.2.2.2 晶界特性
• 3.2.2.3 晶粒尺寸
• 3.3 Al板材的EBSD分析
• 3.3.1 样品制备
• 3.3.2 实验结果与讨论
• 3.3.2.1 相鉴定
• 3.3.2.2 晶界特性
• 3.4 Cu合金的EBSD分析
• 3.4.1 样品制备
• 3.4.2 实验结果与讨论
• 3.4.2.1 相鉴定
• 3.4.2.2 晶界特性
• 3.4.2.3 织构分析
• 3.4.2.4 晶粒尺寸
• 3.5 双向铁基合金的EBSD分析
• 3.5.1 样品制备
• 3.5.2 实验结果与讨论
• 3.5.2.1 相鉴定
• 3.5.2 2 晶界特性
• 3.5.2.3 织构分析
• 3.5.2.4 晶粒尺寸
• 3.6 陶瓷试样的EBSD分析
• 3.6.1 试样制备
• 3.6.2 实验结果与讨论
• 3.6.2.1 取向鉴定
• 3.6.2.2 晶界特性
• 3.6.2.3 织构分析
• 第四章 结论
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 附录：EBSD CHANNEL 4 系统操作指南
• 致谢