Merrifield树脂固载磁性及酸性咪唑基离子液体的设计、合成与应用

论文摘要

传统的离子液体在某些产物存在极性或含杂原子的反应中难以与反应体系分离,而Merrifield树脂固载催化剂和磁性高分子微球在分离方面都有着突出优势,本文将三者结合,设计和合成了具有磁性和酸性的Merrifield树脂固载咪唑基离子液体,并就它在催化合成柠檬酸三丁酯绿色增塑剂中的活性进行了研究。本文通过傅立叶红外光谱（FT-IR）、1氢核磁共振谱（1HNMR）和X射线衍射光谱（XRD）测试手段对产物结构进行了分析和确定,结果表明,产物结构与预想一致。结合热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）的实验数据,可以得知磁性和酸性Merrifield树脂固载咪唑基离子液体的热稳定性都很好,200℃之前都不发生分解。Merrifield树脂负载磁性咪唑基离子液体的磁滞回线数据表明其磁饱和强度为2460emu/g,矫顽力为254.9Oe,剩余磁感应强度为606.788emu/g。同时通过光学显微镜对产物的外观形态进行了观测。另外,沉降实验验证了Merrifield树脂负载磁性咪唑基离子液体具有优越的分离速度和效果。最后,本文研究和比较了短链、长链、负载、羧基功能化、酯基功能化和磁性包裹的咪唑基离子液体对合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的酯化反应的催化性能。结果表明长直烷基链、固载结构、羧基功能化、磁性包裹等因素都能促进酯的生成,都存在催化活性,且研究发现Merrifield树脂固载磁性咪唑基离子液体的催化性能最优。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 致谢
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 离子液体
• 1.2.1 离子液体概述
• 1.2.2 离子液体分类
• 1.2.3 离子液体性质
• 1.2.4 离子液体在催化方面的应用
• 1.3 Merrifield树脂
• 1.4 磁性高分子微球和磁分离技术
• 1.5 本文的研究目标和研究内容
• 第二章 酸性离子液体的分子设计、合成与表征
• 2.1 引言
• 2.2 分子设计的主要思想
• 2.3 酸性离子液体的合成
• 2.3.1 实验部分
• 2.3.2 结构表征方法
• 2.4 结果与讨论
• 2.5 本章小结
• 第三章 Merrifield树脂固载磁性咪唑基离子液体的合成与表征
• 3.1 引言
• 3.2 磁性高分子微球的合成方法
• 3.2.1 共沉淀法
• 3.2.2 单体聚合法
• 3.2.3 化学镀法
• 3.2.4 其他方法
• 3.3 Merrifield树脂固载磁性咪唑基离子液体的合成
• 3O₄最优方案研究'>3.3.1 共沉淀制备Fe₃O₄最优方案研究
• 3.3.2 Merrifield树脂固载磁性咪唑基离子液体的合成
• 3.3.3 测试方法
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 晶体结构分析
• 3.4.2 红外谱图分析
• 3.4.3 振动样品磁强计（VSM）分析
• 3.5 本章小结
• 第四章 酸性及磁性咪唑基离子液体性能的测试与比较
• 4.1 引言
• 4.2 研究对象
• 4.3 测试方法
• 4.3.1 热失重分析（TGA）
• 4.3.2 差示扫描量热分析（DSC）
• 4.3.3 光学显微镜观测
• 4.3.4 沉降实验
• 4.4 性能比较
• 4.4.1 热稳定性
• 4.4.2 熔点和玻璃化转变温度
• 4.4.3 外观形态分析
• 4.4.4 磁分离性能观测
• 4.5 本章小结
• 第五章 磁性及酸性咪唑基离子液体在合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯中的催化应用
• 5.1 引言
• 5.2 酯化反应及其催化机理
• 5.3 酯化反应及催化效能评价实验
• 5.3.1 酯化反应步骤
• 5.3.2 催化剂活性评价—中和法测酸值
• 5.4 各类咪唑基物质催化性能的比较
• 5.4.1 研究对象
• 5.4.2 催化性能比较
• 5.5 本章小结
• 第六章 总结与展望
• 参考文献
• 硕士期间论文发表情况