论文题目: 模拟体液法合成HA纳米晶须的工艺、相关机理及性能研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 材料学
作者: 王峰
导师: 李木森
关键词: 模拟体液,合成,纳米晶须,动力学模型,吸附及抑菌
文献来源: 山东大学
发表年度: 2005
论文摘要: 人体骨的主要无机成分是羟基磷灰石（HA）,其基本特点是缺钙、尺寸小（纳米级）、结晶度低、含碳酸根离子。人体骨组织愈合时的环境为近中性和弱酸性环境。因此,研究近中性和弱酸性环境下HA纳米粉体的合成,探索与人体骨骼中HA的生长环境相似的合成条件具有重要的意义。本文利用模拟体液（SBF）作溶剂,以CaCl2和K2HPO4·3H2O为原料,在近中性和弱酸性环境下合成了晶须状HA纳米粉体。通过X-射线衍射（XRD）、傅立叶转换红外吸收光谱（FT-IR）、热分析（TG-DTA）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨电子显微镜（HRTEM）等检测手段研究了不同的工艺参数对合成HA纳米晶须的影响,初步优化了合成工艺参数;探讨了HA的合成机理,建立了反应动力学模型;确定了HA纳米晶须在模拟体液中的生长方向;并对HA纳米晶须的某些生物学性能进行了研究。 本文以SBF为溶剂,首次在37℃、无需高温烧结、无须调节pH值的条件下,合成了HA纳米晶须。合成过程中pH值的变化范围是8.00～4.94,接近人体骨愈合时的pn值7.2～5.4。合成的HA纳米晶须的三维尺寸均在纳米级,且含有C032-,结晶度低,其组成和结构接近人体骨。为扩展HA的生物应用范围奠定了基础。反应物的浓度、反应时间、反应温度和洗涤方式是影响HA合成的关键因素。 在合成过程中,研究了反应物浓度对HA的相组成的影响。利用XRD和FT-IR分析了不同的反应物浓度条件下合成的HA粉体,证明反应物浓度是合成过程中影响HA相组成的关键因素,必须严格控制。反应物浓度较高时,产物中含有大量CaHPO4·2H2O（DCPD）和CaHPO4（DCPA）杂质。随着反应物浓度的降低,产物中DCPD和DCPA的含量逐渐降低,反应物的浓度降低至15SBF时,反应时间为24小时（h）可以合成纯的HA纳米粉体。粉体的Ca/P=1.65,为缺钙HA,其热处理温度较低。 在反应物浓度一定的条件下,研究了反应时间对合成HA纳米晶须的影响。在37℃和15SBF时,反应时间为0.5h～24h的范围内,利用XRD分析发现,随着反应时间的延长,合成的HA粉体中杂质含量逐渐降低;反应
论文目录:
摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
1．1 选题的意义
1．2 人体骨和牙齿的组织与结构
1．3 羟基磷灰石的研究现状
1．3．1 HA的应用
1．3．1．1 HA在填充材料方面的应用
1．3．1．2 HA在复合材料方面的应用
1．3．1．3 HA在涂层材料方面的应用
1．3．1．4 HA在其它方面的应用
1．3．2 HA的组成、结构与性质
1．3．3 纳米 HA粉体的合成方法
1．3．3．1 液相沉淀法
1．3．3．2 水热反应法
1．3．3．3 溶胶-凝胶法
1．3．3．4 微乳液法
1．3．3．5 自燃烧法
1．4 模拟体液在人工骨替换材料领域的应用
1．4．1 研究人工骨替换材料的生物学性能
1．4．1．1 研究金属及其合金材料的生物学性能
1．4．1．2 研究生物陶瓷材料的生物学性能
1．4．2 仿生合成 HA粉体
1．5 存在的问题
1．6 本文的主要研究内容
第2章 试验材料与方法
2．1 试验材料
2．1．1 合成 HA纳米粉体
2．1．2 HA纳米粉体的生物学性能
2．2 HA纳米粉体的表征方法
2．2．1 X-射线衍射(XRD)
2．2．2 傅立叶变换红外吸收光谱(FT-IR)
2．2．3 透射电镜(TEM)
2．2．4 高分辨透射电镜(HRTEM)
2．2．5 元素分析(EDXA)
2．2．6 热分析(TG-DTA)
第3章 模拟体液法合成羟基磷灰石纳米粉体的工艺研究
3．1 引言
3．2 合成工艺
3．2．1 模拟体液(SBF)的配制
3．2．2 HA的合成过程
3．3 反应物浓度对合成 HA纳米粉体的影响
3．3．1 通过 XRD研究浓度对队相组成的影响
3．3．2 通过 FT-IR研究浓度对 HA相组成的影响
3．4 反应时间对合成HA纳米粉体的影响
3．4．1 通过 XRD研究时间对 HA相组成的影响
3．4．2 通过 FT-IR研究时间对 HA相组成的影响
3．4．3 通过 EDXA研究时间对 HA中 Ca/P比的影响
3．4．4 通过 TEM研究时间对队相结构的影响
3．5 反应温度对 HA相结构的影响
3．5．1 通过 XRD研究反应温度对 HA相结构的影响
3．5．2 通过 TEM研究反应温度对 HA相结构的影响
3．6 搅拌和洗涤方式对 HA形态的影响
3．7 HA纳米粉体的热稳定性
3．8 本章小结
第4章 动力学模型的建立
4．1 引言
4．2 合成过程中发生的化学反应
4．3 反应速率方程的建立
4．3．1 37℃条件下的反应速率方程
4．3．1．1 作图法
4．3．1．2 最小二乘法
4．3．2 50℃条件下的反应速率方程
4．3．2．1 作图法
4．3．2．2 最小二乘法
4．3．3 60℃条件下的反应速率方程
4．3．3．1 作图法
4．3．3．2 最小二乘法
4．3．4 70℃条件下的反应速率方程
4．3．4．1 作图法
4．3．4．2 最小二乘法
4．4 反应活化能的求解
4．5 本章小结
第5章 HA纳米晶须的高分辨电子显微图像与分析
5．1 引言
5．2 HA纳米晶须的生长方向
5．3 HA纳米晶须的晶体缺陷
5．4 结论
第6章 HA纳米粉体对细菌的吸附和抑制作用的研究
6．1 引言
6．2 HA对变形链球菌和大肠杆菌的抑菌试验
6．2．1 菌落记数试验
6．2．1．1 实验目的
6．2．1．2 材料和方法
6．2．1．3 结果与讨论
6．2．2 抑菌环试验
6．2．2．1 实验目的
6．2．2．2 材料和方法
6．2．2．3 结果与讨论
6．3 HA对变形链球菌和大肠杆菌的吸附试验
6．3．1 实验目的
6．3．2 材料和方法
6．3．3 结果与讨论
6．4 本章小结
第7章 结论
参考文献
致谢
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发布时间: 2005-10-17
参考文献
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