论文题目: 种衣剂关键技术及其应用研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 农药学
作者: 潘立刚
导师: 张兴
关键词: 种衣剂,电动特性,表面活性剂,成膜剂,流变学,制备方法,加工工艺
文献来源: 西北农林科技大学
发表年度: 2005
论文摘要: 多年以来,我国农药制剂技术研究的重点主要集中在对国外剂型的模仿和有效成分搭配等方面。在剂型创新、制剂方法学、悬浮与乳化机理、电动特性、流变性质等方面始终处于落后状态。尤其在种衣剂这一新发展起来的剂型的研究方面,目前所见报道甚少。深入系统地开展种衣剂技术研究,对提高我国农药制剂整体技术水平和种衣剂产品质量具有重要意义。本论文以氟虫腈·咪鲜胺悬乳种衣剂的研制为载体,通过对表面活性剂筛选、颗粒电动特性、成膜剂制备技术、制剂流变学和制剂加工技术等关键技术的系统研究,明确了种衣剂表面活性剂筛选和评价方法、种衣剂物理稳定性影响因素,研制出水稻种衣剂复合成膜剂及其制备方法。提出并建立了成膜剂性能测定方法——L 形玻管法,非离子表面活性剂性能测定的新方法——渗析平衡法,悬乳剂制备技术体系,悬乳种衣剂配方和加工工艺。其主要研究结果摘要如下: 1. 体系电动特性对产品贮存稳定具有明显影响,选用适当的阴离子表面活性剂来提高体系电势绝对值、调节体系pH 值避开等电点,搭配合适的非离子表面活性剂等是改善产品贮存稳定性的有效方法。pH 值、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂等因素是影响悬浮颗粒电动特性的主要因素,并最终影响悬浮制剂的物理稳定性。其中,pH值和阴离子表面活性剂是主导因素,非离子表面活性剂是辅助因素。调节pH 值改善体系的带电状况,能够使电势达到较大的值,避开等电点可以增加颗粒间的电位斥阻;阴离子表面活性剂能够提供颗粒自身带电以外的电荷,是体系带电特性的改良剂;非离子表面活性剂能够通过与颗粒结合增加滑动面厚度,间接影响电动特性。2. 流点法、粘度曲线法、乳化力法和渗析平衡法等方法在实际应用中各有优劣,应当根据具体实验目标加以甄别。通过对原有的流点法、粘度曲线法、乳化力法的比较研究和渗析平衡法的建立,提出悬乳种衣剂的表面活性剂筛选可以通过以下三步进行:A.使用乳化力测定法筛选适合于乳化相的乳化剂,评价阴离子乳化剂与非离子乳化剂的复合效应;B.使用流点法初步筛选适合于悬浮相的悬浮分散剂,以粘度曲线法确定初筛后的悬浮分散剂的用量,评价不同悬浮分散剂之间的复合效应;C.使用渗析平衡法测定非离子悬浮分散剂的精确用量,鉴别其与悬浮颗粒间结合的真实性。对乳化剂复合效应评价的结果表明,阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂之间最易产生互补增效作用。3. 本试验首次将共混改性技术引入农药制剂的研究中。实验证实,共混改性技术能够解决种衣剂成膜剂渗水性与耐水性之间的矛盾。L 形玻管法测定薄膜渗水性和耐水性是本研究提出和建立的新方法。与国标GB11175-2002 方法和国标GB15330-94 方法相比,本方法是直接考察水分透过、被水溶毁和水溶解率。在指标控制上使用自动进样器、移液管等精确量具。目测指标“渗水”和“溶毁”以及时间的计量都容易判断,实验操
论文目录:
摘要
Abstract
目录
第一章 文献综述
1.1 农药剂型与制剂技术
1.1.1 农药制剂及剂型的意义
1.1.2 农药制剂技术的现状
1.1.3 农药剂型的发展方向
1.2 种衣剂制剂技术
1.2.1 种衣剂及其制剂理论依据
1.2.2 种衣剂成膜剂
1.2.3 种衣剂制备技术
1.2.4 种衣剂研发中存在的问题
1.3 氟虫腈、咪鲜胺制剂与剂型介绍
1.3.1 氟虫腈、咪鲜胺简介
1.3.2 氟虫腈、咪鲜胺制剂与剂型
1.3.3 氟虫腈与咪鲜胺混剂登记状况
1.4 本项研究简介
1.4.1 问题的提出
1.4.2 本项研究的技术路线
第二章 悬浮种衣剂电动特性研究
2.1 材料与方法
2.1.1 试验材料与仪器
2.1.2 试验方法
2.1.2.1 样品制备
2.1.2.2 电动特性测定
2.1.2.2.1 pH 值对体系Zeta 电位的影响
2.1.2.2.2 阴离子表面活性剂对体系Zeta 电位的影响
2.1.2.2.3 非离子表面活性剂对体系Zeta 电位的影响
2.1.2.2.4 体系电动特性对分散相粒度的影响
2.1.2.3 体系电动特性对悬浮稳定性的影响
2.2 结果与分析
2.2.1 pH 值对体系Zeta 电位的影响
2.2.2 阴离子表面活性剂对体系Zeta 电位的影响
2.2.3 非离子表面活性剂对体系Zeta 电位的影响
2.2.4 体系电动特性对分散相粒度的影响
2.2.5 体系电动特性对悬浮稳定性的影响
2.3 小结与讨论
第三章 表面活性剂筛选方法研究
3.1 材料与方法
3.1.1 试剂与材料
3.1.2 仪器
3.1.3 方法
3.1.3.1 流点测定
3.1.3.2 乳化力测定
3.1.3.3 粘度曲线绘制
3.1.3.4 渗析平衡点的测定
3.2 结果与分析
3.2.1 流点法在悬浮分散剂筛选中的应用
3.2.2 乳化力在乳化剂筛选中的应用
3.2.3 粘度曲线在悬浮分散剂筛选中的应用
3.2.4 渗析平衡法在悬浮分散剂筛选中的应用
3.2.5 表面活性剂的复合效应
3.3 小结与讨论
第四章 复合成膜剂制备及性能研究
4.1 材料与方法
4.1.1 材料
4.1.2 仪器设备
4.1.3 共混乳液及膜的制备
4.1.4 共混体系的表征
4.1.4.1 红外光谱( IR )
4.1.4.2 粒径分布
4.1.4.3 透射电子显微镜观察
4.1.4.4 热行为分析
4.1.4.5 吸光度测试
4.1.5 共混膜的性能测试
4.1.5.1 透水性与耐水性测定
4.1.5.2 共混膜溶胀性和溶解率测定
4.1.5.3 种子发芽率测定
4.2 结果与分析
4.2.1 共混体系的红外特征
4.2.2 共混体系的粒径分布及比表面积
4.2.3 共混体系的显微结构
4.2.4 共混体系的玻化温度
4.2.5 共混体系的吸光度
4.2.6 共混体系的耐水性和透水性
4.2.7 共混体系溶胀性和溶解率
4.2.8 共混体系对种子发芽的影响
4.3 小结与讨论
第五章 稳定剂筛选及悬乳种衣剂流变学研究
5.1 材料与方法
5.1.1 试验材料与仪器
5.1.2 样品制备
5.1.2.1 悬浮相制备
5.1.2.2 水乳相制备
5.1.2.3 悬乳种衣剂制备
5.1.3 样品测定
5.1.3.1 表观粘度测定
5.1.3.2 流变曲线绘制及流型确定
5.1.3.3 触变性能测定
5.2 结果与分析
5.2.1 稳定剂初步筛选——用量与表观粘度的关系
5.2.2 流变曲线绘制与制剂的流型
5.2.3 制剂的触变性能
5.3 小结与讨论
第六章 种衣剂关键技术应用研究
6.1 材料与方法
6.1.1 试验材料及设备
6.1.2 种衣剂配方设计
6.1.3 种衣剂制备方法
6.1.3.1 悬浮相制备
6.1.3.2 水乳相制备
6.1.3.3 悬乳剂制备
6.1.4 主要技术指标测定
6.1.4.1 稳定度
6.1.4.2 粒度分布
6.1.4.3 储存稳定性
6.1.5 包衣性能测定
6.1.5.1 种子包衣脱落率
6.1.5.2 种子包衣均匀度
6.1.6 种子发芽率测定
6.2 结果与分析
6.2.1 氟虫腈·咪鲜胺种衣剂配方设计
6.2.2 氟虫腈·咪鲜胺悬乳种衣剂制备实验
6.2.2.1 研磨时间与粒度分布
6.2.2.2 研磨时间与制剂粘度效应
6.2.2.3 乳化相形成的正相与反相效应
6.2.3 氟虫腈·咪鲜胺悬乳种衣剂主要技术指标
6.2.3.1 主要技术指标
6.2.3.2 粒度分布特征分析
6.2.4 氟虫腈·咪鲜胺种衣剂对水稻种子包衣性能
6.2.5 氟虫腈·咪鲜胺种衣剂对水稻种子发芽的影响
6.3 小结与讨论
第七章 7.5% 氟虫腈·咪鲜胺种衣剂防治水稻病虫害效果研究
7.1 材料与方法
7.1.1 试验材料
7.1.2 试验设计
7.1.3 调查方法
7.2 结果与分析
7.2.1 氟虫腈·咪鲜胺种衣剂防治水稻害虫效果
7.2.2 氟虫腈·咪鲜胺种衣剂防治水稻病害效果
7.3 小结与讨论
第八章 悬乳种衣剂加工工艺设计
8.1 加工目标及工艺要求
8.2 主要设备技术参数
8.3 悬乳种衣剂加工工艺流程
8.3.1 水乳剂工艺流程
8.3.2 成膜剂工艺流程
8.3.3 悬浮剂及悬乳剂成品工艺流程
8.4 废水处理系统设计
8.4.1 废水水质及典型特征物
8.4.2 废水处理工艺原理与流程
8.5 工艺技术经济指标
8.5.1 工艺流量及加工能力
8.5.2 运行效果
第九章 总结
9.1 主要结论
9.2 本论文的创新点
9.3 突破性进展
9.4 存在的问题与讨论
致谢
参考文献
附录
附1 农药剂型目录及命名
附2 我国水稻种衣剂登记情况表
附3 表面活性剂乳化力的测定方法
附4 PVA改性过程中的粒度分布变化
附5 GB/T 11175-2002,GB/T15330—94
附6 黄原胶分子结构式
附7 氟虫腈、咪鲜胺分析方法
附8 悬浮率测定方法
附9 粒度分布与研磨时间的关系
附10 照片
附11 作者简介
发布时间: 2005-12-22
参考文献
- [1].水稻抗寒种衣剂的研制、作用机理及应用研究[D]. 张海清.湖南农业大学2005
- [2].浸种型水稻种衣剂的研制、作用机理及生物学效应研究[D]. 熊远福.湖南农业大学2001
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